N-异丙基苄胺的检验

N-异丙基苄胺（N-Isopropylbenzylamine,N-IB）是一种无色或浅黄色透明液体,是常用的有机碱,也是重要的有机合成原料,是制药工业中常用的中间体或药物前体。常见形式还有N-异丙基苄胺盐酸盐,纯品为白色晶体。N-异丙基苄胺的分子式C10H15N,分子量149.23,结构式见图1。由于N-异丙基苄胺和甲基苯丙胺是同分异构体,有着相同的分子量,且也是仲胺,因此N-异丙基苄胺和甲基苯丙胺有相似的外观、熔点和物理性质。N-异丙基苄胺无刺激或兴奋作用,毒性未知。     

脲烷检验1例

1案例资料 王某,男,31岁,2009年12月,因贩卖毒品被抓获,在其住所内搜出5袋白色晶状可疑物品,王某自称为冰毒。上述检材采用GC/MS进行检验。仪器：岛津GC/MS QP2010Plus,AOC-20i自动进样器;色谱柱：RXiTM-5ms 30m×0.25mm×0.25μm;色谱条件：     

草甘膦、乙草胺中毒1例

正1简要案情2015年2月,南宁市某村一女子出现恶心、呕吐等中毒现象。在现场提取受害人家中青菜,受害人菜地种植的青菜以及嫌疑人家中农药喷雾器内液体进行检验。2理化检验2.1仪器分析条件2.1.1 Agilent6890气质联用仪色谱条件色谱柱EVDX-5ms 25m×0.20mm×0.33μm;柱温:60℃保持1min,以10℃/min至     

海洛因毒品中残留有机溶剂的检测方法与结果分析

目的建立固体海洛因毒品中残留有机溶剂的顶空-气相色谱和顶空-气相色谱-质谱联用检测方法。方法采用干法和湿法处理42份样品,密封后90℃加热振荡20min,抽取顶空气体用气相色谱法（DB-WAX毛细柱,30m×0.25mm,0.25μm）和气相色谱-质谱联用法（HP-5MS毛细柱,30m×0.25mm,0.25μm）检测,以已知17种有机溶剂外标法定性。在样品中加水后检测,根据峰高估算5种共有成分的含量。结果在42份海洛因毒品中检出乙酸、乙醚、乙醇、乙酸乙酯、乙醛、三氯甲烷等12种有机溶剂成分,5种主要共有成分相对含量有差别。结论本研究建立的检测方法快速、简便,定性可靠,可用于固体海洛因毒品的来源与批次分析。     

气相色谱-质谱联用法同时测定8种合成大麻素

目的采用气相色谱质谱联用(GC/MS)法检测8种合成大麻素,并对方法进行评价。方法甲醇提取及超声处理样本后,采用GC/MS法检测JWH-203、JWH-250、RCS-4、JWH-018、JWH-019、JWH-122、AM-2201和JWH-210等8种合成大麻素,并对色谱柱、初始温度、升温速率等条件进行了优化。结果使用中等极性的DB-17MS色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm),采用起始温度200℃,以20℃/min速率升温至280℃,以10℃/min速率升温至300℃的条件进行检测。8种合成大麻素能够很好的分离,检测限达到20μg/m L;应用该方法对未知样品进行了检测,并对各类合成大麻可能的质谱碎裂途径进行分析。结论本文方法具有分析简便、快速、灵敏的特点,可以用于实际案件的检测。     

盐酸芬氟拉明的GC／MS分析1例

盐酸芬氟拉明片(Fenfluramine HydrochlorideTablet)为一种白色药片,药片表面有“!”图案,其主要成分为盐酸芬氟拉明,化学名称为N-乙基-α甲基-3-氟甲基苯乙基胺盐酸盐,分子式C12H16F3N.HCl,分子量该2药67属.7苯2丙,化胺学类结食构欲式抑如制下剂:,具有中枢兴奋作用,但强度较弱,可使血压降低,亦能增加周围组织对葡萄糖的利用而降低血糖;还有降低甘油三酯、胆固醇、总血浆脂质的作用。1实验部分1.1试剂无水乙醇等均为分析纯。1.2GC/MS分析条件Agilent6890-5973N型气质联用仪,SGE-5MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。柱温:1…     

药物中间体假冒“冰毒”的检验1例

正1案例资料1.1简要案情2013年3月19日,某市公安机关在一轿车备胎存放处查获疑似"冰毒"晶体,净重约600g。1.2毒物分析检验样本处理取适量研磨后的检材,加入乙醇5mL,振荡10min,5 000r/min离心5min,取1.5mL上清液备检。仪器条件Agilent 7890A/5975C气-质联用仪(美国)。色谱条件:色谱柱HP-5MS 30m×0.25mm     

毛干mtDNA单倍型母系家系排查法侦破命案

笔者在实践工作中遇到利用受害者指尖粘附微量毛干线粒体DNA(m tDNA)测序的多态信息,最终成功侦破一起命案,现报道如下。1材料与方法1.1简要案件及样本DNA的提取2008年9月某市发生一命案,现场提取死者(杨某,女)指尖粘附约1cm长毛干及胸部、膝关节上毛发各1份;杨某丈夫(王某)和杨某血痕,编号1~5。按母系遗传关系排查的杨、金、何、刘姓嫌疑人血痕各1份,编号6~9。参照张纯斌等人[1]的方法提取毛干m tDNA;有机法提取血痕m tDNA。1.2巢式PCR扩增m tDNA高变区I(HVRI)15996-16401区域长片段的PCR扩增,上、下游引物序列为L15996:5-′CTCCAC-CATTAGCACCCAAAGC-3;′H16401:5-′TGTTTCACG-GAGGATGGTG-3′。15μL反应体系包括含镁离子10×PCR缓冲液1.5μL,5mmol/L dNTP1μL,1μmol/L正反向引物各1μL,0·2μL(5U/μL)TaqDNA聚合酶,0·5μLDNA(50ng/μL),余量用水补足。PCR反应条件:95°C变性2m in,94°C变性20s,58°C退火20m in,72°C...     

自主合成标准物质鉴定缴获物中的新精神活性物质ADB-FUBINACA

目的新精神活性物质在世界范围内蔓延迅速,但相关标准物质的短缺制约着其分析方法的研究和案件检验。本文以我国首次出现的N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺(ADB-FUBINACA)制毒案件为例,介绍在无法及时获得商业化标准物质的情况下,不得不通过自主合成制备标准物质解决案件检验难题,建立该新精神活性物质检验的方法。方法建立气相色谱-质谱检验方法,分析条件:色谱柱为Aglient DB-5MS石英毛细管柱(30.00m×0.25mm×0.25μm);初始柱温60℃,按15℃/min升至300℃,保持15min;载气为氦,流速1.0mL/min,分流进样,进样量1.0μL,分流比20∶1;进样口温度280℃;电子轰击(EI)离子源,电子能量70eV,离子源温度230℃,四级杆温度150℃,传输线温度280℃,质量扫描范围m/z 40~500amu,全扫描模式(SCAN)采集总离子流图,溶剂延迟3.0min。案件缴获的送检未知样品经甲醇提取,超声、离心后,取上清液以GC-MS分析;将所得主要质谱特征碎片峰(m/z)通过NIST质谱库、SWGDRUG质谱数据库以及相关文献进行检索,初步确定待测目标物。采用有机合成技术制备ADB-FUBINACA标准物质,合成路线为:吲唑-3-甲酸甲酯与4-氟苄溴发生取代反应,生成1-(4-氟苄基)-1H-吲唑-3-甲酸甲酯;取代产物在碱性条件下经水解反应得到有机酸1-(4-氟苄基)-1H-吲唑-3-甲酸;在催化剂作用下,有机酸与L-叔亮酰胺发生酰化反应,制得化合物ADB-FUBINACA。经气相色谱-质谱(GC-MS)、液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)、核磁共振(NMR)等分析,合成化合物的结构得以确证;同时采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)进行分析,对其归一化纯度进行测定。将案件未知样品和合成标准物质分别用甲醇提取,超声、离心后,再行上清液GC-MS分析。结果经GC-MS分析,案件未知样品(RT=19.818min)的质谱特征碎片峰(m/z)信息为109.0(基峰)、253.1、338.1、309.1和145.0,经与合成标准物质的保留时间及质谱图检测比对,证实为N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺;通过查阅相关资料,对上述质谱特征碎片峰的产生机制进行了推断,并对1H-NMR、13C-NMR和DEPT-135等一维核磁谱图的信号进行了归属分析。结论本文报道的新精神活性物质ADB-FUBINACA其GC-MS分析方法,可用于实际案件检验鉴定;合成化合物的结构表征方法也可用于固体ADB-FUBINACA的定性分析。基于有机合成技术的新精神活性物质制备与案件检验方法,可缓解有关标准物质短缺制约该类案件检验鉴定的现状。     

超高效液相色谱检测黄樟素方法研究

本文建立了检测黄樟素的超高效液相色谱定量分析方法。将黄樟素样本以甲醇稀释,1500 r/min振荡10 min或超声3 min,以0.22μm滤膜过滤后供仪器分析,对流动相梯度程序进行了考察和优化。采用岛津ODS-SP型(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以高纯水(A)-乙腈(B)体系作为流动相,梯度程序为60%B(0.01min)~66.5%B(13 min)~95%B(13.01 min)~95%B(20 min),流速1 mL/min,柱温40℃,进样量5μL,主定量波长210 nm,辅定量波长235 nm。实验结果表明,随着有机相初始浓度的升高,黄樟素色谱峰的理论塔板数减小、峰高增加、保留时间缩短;随着梯度陡度的增加,黄樟素色谱峰的理论塔板数和峰高均增加、保留时间缩短。经过方法优化,所测黄樟素样品色谱行为良好,在2~200μg/mL范围内线性良好,外标工作曲线为Y=1833.39X+5675.32,相关系数高于0.9999。以信噪比S/N>3计算,检测限为0.1μg/mL。日内精密度≤1.26%,日间精密度≤2.08%。加标回收率在98.21%~102.18%之间,RSD为0.35%~0.96%。在室温放置96h、-20℃放置15 d以及在室温和-20℃反复冻融3次的条件下均可保持稳定。该方法快速、简便、高效、可靠。     

甲苄噻嗪中毒死亡检验1例

1案例资料 1.1简要案情 某日,某男在自己家中死亡。提取死者心血、尿液、胃内容及脏器,要求进行毒物分析。 1.2毒物分析 色谱条件DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）弹性石英毛细柱。     

河南汉族人群12个X-STR基因座遗传多态性

正采用AGCU X-12荧光标记复合扩增系统,对河南汉族群体12个X-STR基因座的遗传多态性进行调查,旨在为法医学应用及群体遗传学研究提供基础数据。1材料与方法1.1样本538例河南汉族无关个体纸质血样取自作者实验室日常建库积累,男性269名,女性269名。1.2 X-STR扩增及分型检测采用AGCU X-12免提系统(无锡中德美联生物技术有限公司)进行复合扩增,反应体系为10μL,内含反应混合物4μL,引物2μL,C-Taq(2.5U/μL)DNA聚合酶0.25μL。热循环参数为:95℃2min;94℃1min,58℃1min,72℃1min,30个循环;60℃60min;4℃保温。取1μL扩增产物与0.5μL内标Siz-500和10μL去离子甲酰胺混合,95℃变性3min后,冰浴     

裂解气相色谱-质谱法和红外光谱法对红色汽车油漆的比较分析

目的应用裂解气相色谱-质谱法（Py-GC/MS）和红外光谱法（IR）鉴别3种红色汽车油漆,通过二者的比较,考察Py-GC/MS法在微量物证油漆鉴定中的适用性。方法取适量固体样品直接检测。IR检测条件：红外显微镜,透射模式,光阑尺寸100μm×100μm,检测范围为4000-675cm-1。Py-GC/MS检测条件：裂解温度：550℃,裂解时间：0.20min。HP-5MS色谱柱,分流比80∶1;升温程序：起始温度为40℃,保持1 min,然后以8℃/min升至300℃,保持1 min。质谱采用EI源,扫描范围：29~350 amu。结果 3种红色汽车油漆的红外光谱、裂解图谱均能相互区分。通过裂解产物,能获得更多油漆主要成膜物质的成分信息。结论在样品量许可的条件下,应在红外光谱的检测基础上,进一步使用裂解气相色谱-质谱方法来对汽车油漆进行检测,通过互相验证,获得更准确、可靠的油漆鉴定结果。     

GC/MS法检测血液及肺组织中二氧化硫1例

1简要案情2005年11月7日,某男子对该厂脱硫塔进行维护时,出现昏迷,送到医院时已死亡。11月16日进行解剖,取血和肺进行毒物分析。2毒物分析检验2.1主要仪器与试剂美国Varian CP-38OO/SATRUN 2000气相色谱-谱联用仪;电热磁力搅拌器;2m l自动进样瓶(美国Supelco公司);浓硫酸。2.2仪器操作条件气相条件石英毛细柱:DB-5,30m×0.25mm×0.25μm;氦气0.8m l/m in,初始柱温:30℃,保持2m in,以30℃/m in升至280℃,保持1m in,进样口温度:260℃。质谱条件电子轰击离子源(EI),传输线温度250℃,阱温:170℃,扫描范围:40~70amu,不分流进样,溶剂延迟:…     

全血中西地那非的HPLC分析

目的建立血中西地那非的HPLC-DAD检测方法。方法用硅胶小柱分离提取血中的西地那非,HPLC-DAD分析。分析柱：Nova-pak C18（150×3.9mm）,5.0μm;保护柱：Phenom enex C18（ODS,4.0×3.0mm,Octade-cyl）;流动相A：0.06%三氟乙酸＋0.06%三乙胺＋0.25%乙腈,B：乙腈,梯度程序分离;DAD：230nm。结果血中西地那非线性检测范围为1.5-80.0μg/mL,最小检出限量为5ng,平均回收率：82.45%。结论本检验方法简单、准确、快速,适合于临床检测及刑事案件的快速分析。     

头盔上附着微量DNA的检验1例

1材料与方法1·1案例某地发生的系列抢劫案中,提取到现场遗留的摩托车头盔1顶,其上未见明显斑迹。1·2方法(1)采用棉签二步法[1]擦拭头盔上与口鼻相对应的内侧部位。(2)剪取擦拭后棉签放入0·5ml Eppendorf管中,加400μl纯水清洗,离心,去上清,保留约20μl液体和沉淀物。(3)加5%Chelex-100 200μl、PK(5mg/ml)10μl,56℃温育1hr。(4)振荡,100℃8min,振荡,13000r/min离心3min。(5)取上清液150μl,采用DNA IQTM系统(Promega Cat.#DC6700)浓缩纯化。(6)在Applied Biosystems公司的9700型Ge-neAmp PCR System上进行10μl体系的Identifi…     

生物检材中天然气主要成份的分析

近年来 ,天然气使用在城市很普遍 ,中毒死亡的案件时有发生。本文研究建立了用简易顶空—GC/MS法对中毒血液及部分组织 (肺、脑等 )中天然气主要成份甲烷等进行简便易行的分离、鉴定。经动物实验验证及中毒案件应用证明 ,操作方法简单、快速、灵敏、准确。1　材料与方法1 1　仪器1 1 1　顶空装置　 2 2ml反应瓶 ,橡胶垫 ,铝制封口及封口器 (均由NationalScientific公司提供 )。1 1 2　HP GCD气 质联用仪　PlotQ弹性石英毛细管柱 (30m× 0 32mm ,0 32 μm) ,柱温 :5 0℃ (1min)2℃ /min 5 2℃ 10℃ /min 2 0 0℃ ,传输线温度 :2 0 0…     

超高效液相色谱-质谱联用法测定生物检材中乌头碱

目的建立一种简单、快速测定生物检材(血液、尿液、胃内容物)乌头碱的超高效液相色谱-质谱联用法。方法样品采用乙腈沉淀处理。色谱柱为UPLC C18(2.1mm×50mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.4m L/min,柱温40℃。采用ESI离子源,MRM模式检测。结果乌头碱在血液0.5~500ng/m L,尿液1~1000ng/m L浓度范围内线性良好(r>0.995)。乌头碱方法回收率在91.3%~110.2%之间;提取回收率在72.8%~83.5%之间;日内、日间RSD均小于14%。结论本方法简单、快速检测生物检材中乌头碱。     

UPLC-MS/MS检测生物样本中西地那非及其代谢产物

本文旨在建立血液和尿液中西地那非及3种主要代谢产物（N-去甲基西地那非、去乙烷西地那非和哌嗪-N-去烷基西地那非）的超高效液相色谱-质谱联用（UPLC-MS/MS）分析方法，并通过动物实验收集其血液和尿液作为待测样本对该方法加以验证。取血液或尿液200μL，以西地那非-d8为内标，加800μL乙腈沉淀蛋白。选用Waters BEH C18(2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱，流动相以0.01%甲酸水（2 mmol/L甲酸铵）为A相，乙腈为B相，梯度洗脱分离。质谱仪采用电喷雾离子源，正离子模式进行分析。该方法在血液和尿液中西地那非及3种主要代谢产物的检出限均可达到2 ng/mL；血添加样品中西地那非及其3种主要代谢物在5～1 000 ng/mL之间线性关系均良好（r≥0.997）；尿添加样品中西地那非、N-去甲基西地那非和去乙烷西地那非在5～5 000 ng/mL之间线性关系良好（r≥0.997），哌嗪-N-去烷基西地那非在5～1 000ng/mL之间线性关系良好（r=0.999）；血液和尿液中西地那非、N-去甲基西地那非、去乙烷西地那非和哌嗪-N-去烷基西地那非的提取回收率...     

快速PCR扩增体系的建立及法医学应用

目的建立快速PCR扩增体系,探讨其在法医实践中的应用价值。方法设置不同的缓冲液、酶浓度与Mg SO4浓度、热循环参数等,观察不同参数对扩增结果的影响,建立快速PCR扩增体系。使用该体系对常见检材进行STR分型,与常规方法扩增的结果比较,考察其分型准确性与扩增用时。结果本文建立的快速PCR扩增体系含DNA TyperTM19试剂盒的Primer Mix(5×)2μL;Ta KaRa试剂的Fast BufferⅡ(10×)1μL,Speed STARTMHS DNA Polymerase(5U/μL)0.3μL,Mg SO4(50mmol/L)为0.1μL。扩增程序为95℃120s;95℃2s、61℃15s,27个循环;72℃60s。结论快速PCR扩增体系分型结果准确,用时仅19min,缩短了常规扩增用时,有较大的法医学应用价值。