液相色谱-串联质谱法测定血液、尿液中乙基葡萄糖醛酸苷

目的建立血液、尿液中乙基葡萄糖醛酸苷（ethyl glucuronide,EtG）的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。方法血液、尿液用乙腈沉淀蛋白,离心后取上清液用LC-MS/MS检测。结果血液、尿液中EtG的检出限均为0.05μg/mL,线性范围均为0.10～5.00μg/mL（r〉0.999）,检测方法准确度为95%～109%,日间及日内精密度〈12%。对送检案例血液中EtG进行检测,效果良好。结论本方法适用于血液、尿液中EtG的检测。     

UPLC-MS/MS检测生物样本中西地那非及其代谢产物

本文旨在建立血液和尿液中西地那非及3种主要代谢产物（N-去甲基西地那非、去乙烷西地那非和哌嗪-N-去烷基西地那非）的超高效液相色谱-质谱联用（UPLC-MS/MS）分析方法，并通过动物实验收集其血液和尿液作为待测样本对该方法加以验证。取血液或尿液200μL，以西地那非-d8为内标，加800μL乙腈沉淀蛋白。选用Waters BEH C18(2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱，流动相以0.01%甲酸水（2 mmol/L甲酸铵）为A相，乙腈为B相，梯度洗脱分离。质谱仪采用电喷雾离子源，正离子模式进行分析。该方法在血液和尿液中西地那非及3种主要代谢产物的检出限均可达到2 ng/mL；血添加样品中西地那非及其3种主要代谢物在5～1 000 ng/mL之间线性关系均良好（r≥0.997）；尿添加样品中西地那非、N-去甲基西地那非和去乙烷西地那非在5～5 000 ng/mL之间线性关系良好（r≥0.997），哌嗪-N-去烷基西地那非在5～1 000ng/mL之间线性关系良好（r=0.999）；血液和尿液中西地那非、N-去甲基西地那非、去乙烷西地那非和哌嗪-N-去烷基西地那非的提取回收率...     

LC-MS/MS法测定饮酒者尿液中乙醇和5-羟色胺代谢物

目的建立尿液中5羟(基)-β吲哚乙醇葡萄糖苷酸(5-hydroxytryptophol glucuronide,GTOL)和5羟(基)吲哚-3-乙酸(5-hydroxyindole-3-aceticacid,5-HlAA)的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,为疑似饮酒案件的法医学鉴定提供实验依据。方法尿液经乙腈(1%甲酸)沉淀蛋白,经Captiva EMR-Lipid滤柱过滤,以0.1%甲酸水溶液～乙腈(90:10 V/V)等度洗脱,在多反应监测模式下检测GTOL和5-HIAA,并对38例案件尿液样本定性定量检测。结果 GTOL的线性范围是0.025μg/mL～2μg/mL,线性关系良好,R2 0.999,检测限和定量下限分别为0.01μg/mL和0.02μg/mL。5-HIAA的线性范围是0.01μg/mL～50μg/mL,线性关系良好,R2 0.99,检测限和定量下限分别为0.02μg/mL和0.05μg/mL。GTOL和5-HIAA的批内和批间精密度均小于15%,准确度分别在90.52%～111.04%和96.81%～112.30%,稳定性变化率在-11.96%～3.71%。25例乙醇阳性尿液样本GTOL和5-HIAA比值均大于15(pmol/nmol),13例乙醇阴性尿液样本GTOL和5-HIAA比值均小于15(pmol/nmol)。结论本研究建立的尿液中GTOL和5-HIAA定性定量分析方法准确、灵敏,可快速、精确地得到GTOL和5-HIAA比值,为司法鉴定法工作中饮酒判定提供科学依据。     

液相色谱-串联质谱法分析生物检材中的河豚毒素

目的建立血液、尿液以及肝中河豚毒素(tetrodotoxin,TTX)的液相色谱-串联质谱分析方法,并进行方法学验证。方法血液、尿液和肝用1%乙酸甲醇溶液去蛋白后,上清液用固相萃取法净化,LC-MS/MS检测。结果血液、尿液和肝中TTX检出限分别为2ng/mL、2ng/mL和4ng/g。血液和尿液在4～100ng/mL、肝在5～100ng/g的范围内线性关系良好,相关系数r≥0.9973;日内精密度和日间精密度均在12.80%以内;回收率大于47.2%。结论所建方法高效、灵敏、准确,可以为河豚毒素中毒的法医学鉴定、临床诊治以及食品安全的监控提供技术保障。     

血液、尿液中氯胺酮及其代谢物去甲氯胺酮的HPLC分析

目的 建立血液、尿液中氯胺酮及其代谢物去甲氯胺酮的高效液相色谱(HPLC)分析方法.方法 以非那西丁为内标,检材加入10%的氢氧化钠溶液调节pH值为14,用甲苯提取,离心后取有机层,水浴下吹干,乙腈定容后进HPLC仪分析.结果 检测血液中氯胺酮和去甲氯胺酮的线性范围均是0.05～10μg/mL(r2＞0.999 3),检测尿液中氯胺酮和去甲氯胺酮的线性范围均是0.01～50 μg/mL(r2＞0.999 5).氯胺酮和去甲氯胺酮在血液和尿液中的检测限分别是0.006 μg/mL和0.003 μg/mL.血液和尿液中氯胺酮和去甲氯胺酮的回收率不低于82.4%.检测血液和尿液中氯胺酮和去甲氯胺酮的日内精密度和日间精密度均小于10.0%.将所建的方法应用于给大鼠氯胺酮后的血液和尿液中的氯胺酮和去甲氯胺酮的测定,得到了氯胺酮和去甲氯胺酮在大鼠的药时曲线和尿排药速率曲线. 结论本方法简便、快捷,适用于血液、尿液中氯胺酮及其代谢物去甲氯胺酮的分析.     

硼氢化钠氯化镍还原-GC／TSD法检测血液和尿液中百草枯

目的 建立血液和尿液中百草枯的还原反应-GC/TSD分析方法.方法 生物样品经氯化钠盐酸溶液与氯仿-乙醇混合溶液去除蛋白后,上清液中目标物用硼氢化钠/氯化镍还原.乙酸乙酯提取.GC/TSD-热离子检测器分析.乙基百草枯为内标.结果 血液和尿液中百草枯检测限(S/N=3)分别为0.002和0.004μg/mL;线性范围0.050-30.0μg/mL,相关系数r分别为0.999和0.998,方法回收率均大于80%.结论 本方法准确、灵敏,重现性好,适用于体液中百草枯的检测.     

GC/MS法测定血液中的米氮平

目的采用液液提取-GC/MS法检测血液中米氮平。方法用0.1mol/L NaOH溶液调节血液pH值为8～9,以二氯甲烷∶环己烷(4∶6)混合溶剂作为提取溶剂,液液提取法提取血液中米氮平,外标法气相色谱/质谱联用仪定性定量分析。在2mL血中分别添加标准米氮平1、0.5、0.1μg,进行回收率测定。结果血液中添加米氮平的平均回收率为91.5%,方法的工作曲线为Y=1E+06X-16206,相关系数r=0.999 7,线性范围0.5～10μg/mL,最小检出限0.1μg/mL(S/N=46)。结论本文方法操作简便,适合于血液中米氮平的定性、定量分析,可在实际捡案中选择使用。     

SPE/UPLC法检测血中吗啡、苯丙胺类及氯胺酮

目的建立SPE/UPLC方法在同一条件下同时检测血中吗啡、苯丙胺类及氯胺酮。方法采用SCX 3cc（60mg）固相萃取柱萃取血中吗啡、MA、MDMA、MDA及氯胺酮,用超高效液相色谱（UPLC）-二极管阵列检测器（PDA）检测,结合保留时间和紫外光谱进行定性、定量分析,对实验各环节进行优化,并进行实际案例检测。结果吗啡、MA、MDMA、MDA、氯胺酮的固相萃取提取回收率分别为81.4%±2.51%、88.2%±2.48%、91.8%±2.03%、93.8%±1.46%、74.8%±2.27%,峰面积和质量浓度的线性关系良好（r〉0.999）,线性范围分别为0.08～100μg/mL、0.4～100μg/mL、0.2～75μg/mL、0.3～75μg/mL、0.4～100μg/mL,检出限分别为30pg、200pg、80pg、100pg、200pg。结论本文所建方法适用于血中吗啡、苯丙胺类、氯胺酮常见毒品的筛选及定量分析。     

液相色谱-串联质谱法测定血液和尿液中秋水仙碱

目的建立检测血液和尿液中秋水仙碱的液相色谱-串联质谱法。方法0.5mL血液或尿液以丁丙诺啡为内标,经pH9.2硼酸盐缓冲溶液碱化后,用乙酸乙酯进行提取,在ZORBAX SB-C18液相柱(150mm×2.1mm×5μm)上以V(甲醇)∶V(20mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸缓冲溶液)=80∶20为流动相,流速为0.2mL/min,采用电喷雾正离子模式离子化、多反应监测模式检测秋水仙碱,内标法定量。结果血液、尿液中秋水仙碱与内标丁丙诺啡色谱分离良好,秋水仙碱在0.1~50 ng/mL内均具有良好的线性,相关系数>0.9990,最低检出限为0.05ng/mL,方法回收率为94%~116%,日内与日间精密度(RSD)均小于8.5%。结论所建LC-MS-MS方法灵敏度高、操作简便、快速、准确,适用于血液及尿液等生物检材中痕量秋水仙碱成分的检测。     

大鼠血液、尿液中阿米替林的气相色谱快速分析

目的建专：m液及尿液中阿米替林（AMTL）的气相色谱分析方法,、方法以正常大鼠m液及尿液为空F1样奉,分别添加AMTI-标准品和内标SKF525A。实验大鼠以AMTL2倍LD50灌胃,致大鼠急性中毒后提取血液及尿液。用乙醚提取样本中AMTL,采用GC／FID法进行定量分析,并考察实验条件,结果采用该方法,血液及尿液中AMTL线性池用分别为5～150μg／mL（r=0．993）和5～150μg／mL（r=0．998）;最低检测限（S／N／〉3）均为1．0陆g／mL;口内、口间精密度均小于6％,同收率存95.5％～105．6％之间。结论该方法方操作便捷、捧确度高,适用=fAMTL临床治疗中血药浓度快速监测和法医毒物分析鉴定。     

气相色谱-串联质谱法测定血液中乙基葡萄糖醛酸苷

目的建立血液中乙基葡萄糖醛酸苷（ethyl glucuronide,EtG）的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定方法。方法血液用乙腈沉淀蛋白,离心后,将上清液转移吹干,残留物经N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺衍生化,用GC-MS/MS进行检测。结果血液中EtG的检出限为0.05μg/mL,线性范围为0.1～10μg/mL（r=0.9999）。对送检案例血液检材进行EtG检测,效果良好。结论本方法适用于血液中EtG的检测。     

腐败血液中乙醇的顶空气相色谱分析

目的分析血液腐败后产生的乙醇及其他物质并探讨腐败血液中乙醇的检测及计算方法。方法以正常人空白血液制作腐败血样,采用1,4-二氧六环为内标物,通过顶空气相色谱进行定性及定量分析。结果血中乙醇在0.0625～1mg/mL范围内线性关系良好（r^2=0.9996）,各质量浓度组的变异系数（CV%）〈2%,血中乙醇的最低检出限为1μg/mL（S/N≥3）。腐败血样所产生乙醇与正丙醇的比例大致为25：1。结论检验方法简便、准确。为法医毒化检验相关工作提供了依据。     

人血、尿中富马酸喹硫平的气相色谱分析

目的建立人血、尿中富马酸喹硫平的气相色谱分析方法。方法用乙醚提取血、尿中的富马酸喹硫平，直接对其进行定性、定量分析。以正常人血、尿为空白样本，分别添加标准富马酸喹硫平，确定检材的前处理方法、色谱分析条件、工作曲线、线性范围、方法的精密度、回收率等，并对1例大剂量服用富马酸喹硫平中毒死者的体液浓度进行测定。结果该方法分析血、尿中富马酸喹硫平的线性范围分别为8．0～800．0μg／ml和20．0—800．0μg/ml；最低检测限分别为0．04μg／ml和0．10μg／ml（S／N≥3），日内、日间精密度均小于4％，回收率在97．08％-101．42％之间。结论该分析方法操作便捷、实用、准确度高，适用于富马酸喹硫平的临床血药浓度快速监测和法医毒物鉴定。     

GC-MC法测定血液中丙泊酚

目的 建立血液中丙泊酚的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法.方法 血液以2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚为内标,用乙醚进行液液萃取,离心后取有机层,水浴下挥干,GC-MS检测.结果 血液中丙泊酚与内标分离良好,在0.02～10 μg/mL范围内线性良好,线性方程为y=0.3136 x-0.0068,相关系数为0.9...     

微波消解ICP-MS法检测生物检材中汞元素

目的 建立生物检材中汞的电感耦合等离子体质谱分析方法.方法 采用微波消解法处理样品,以铟(115In)作内标,用电感耦合等离子体质谱仪对血液、尿液和头发中的汞含量进行分析.选择金与汞形成金汞齐,对金消除汞记忆效应的能力进行考察.结果 方法检出限为0.01μg/L,准确度为97.0%～107.1%.检测中添加金质量浓度在...     

HS-SPME-GC/MS联用法测定生物检材中的百草枯

目的建立检测生物检材中百草枯的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用（HS-SPME-GC/MS）的分析方法。方法尿样中加乙基百草枯作为内标,在氯化镍作催化剂的条件下,用硼氢化钠在碱性条件下进行还原,HS-SPME萃取,提取物经GC/MS分析。全血需先离心,沉淀血细胞提取上清液,再用甲醇沉淀蛋白。最终得到的上清液加内标乙基百草枯,以下操作同尿样。结果尿样和血样中的百草枯的还原产物在1.0μg/mL~100μg/mL范围内线性关系良好,回归方程分别为y=0.0957x-0.0163,r=0.9974（n=6）;y=0.1096x＋0.0871,r=0.9964（n=6）。尿样、血样低、中、高三个质量浓度,RSD值均小于7%。回收率分别为尿样85.49%~100.83%,血样94.72%~99.68%。结论本法操作简便易行、灵敏度高、快速准确。为检测生物检材中的百草枯提供了有效的方法。     

HS-SPME-GC/MS法检测尿液及毛发中苯丙胺类毒品

目的采用顶空固相微萃取（HS-SPME）、GC/MS分析方法,对生物样品中苯丙胺（AM）、甲基苯丙胺（MAM）、3,4-亚甲二氧基苯丙胺（MDA）和3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺（MDMA）4种苯丙胺类毒品进行定性定量分析。方法在碱性和饱和盐处理状态下,采用100μm聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取纤维,于顶空瓶中进行生物样品AM、MAM、MDA、MDMA 4种毒品萃取,以2-甲基苯乙胺为内标,经气-质联用选择离子检测（GC/MS/SIM）模式进行定性定量分析。对HS-SPME条件优化,对方法的精密度、准确度和检出限进行测定。结果 AM、MAM、MDA、MDMA 4种毒品尿液中的最低检出限为5ng/mL,毛发中的最低检出限为0.5ng/mg。尿液中线性关系范围为0.05μg/mL~5μg/mL,r〉0.991,回收率为82%~108%,RSD为2.6%~6.1%（n=5）;毛发中线性关系范围为5ng/mg~500ng/mg,r〉0.992,回收率为80%~113%,RSD（%）为1.4%~6.8%（n=5）。结论 HS-SPME-GC/MS各项定量参数符合分析要求。该方法简单、灵活、经济、快速、无溶剂,适用于生物检材中该类毒品的分析。     

曲马多在家兔体内的死后分布研究

目的研究曲马多在中毒家兔体内死后分布规律,为曲马多中毒检材采取提供实验依据。方法家兔经口给予10倍LD50曲马多,待家兔死亡后迅速解剖取样,气相色谱／质谱联用和气相色谱-FTD法测定其体液、脏器、大脑及右上肢和右下肢肌肉中曲马多的含量,比较其变化规律。结果血液和肝脏中曲马多的最低检出限分别为0．05μg/mL和0．05μg/g,提取回收率为97．60％±0．65％～103．10％±1．24％。曲马多在家兔体内的死后分布为：肾〉胃〉肝〉脾〉肺〉脑〉心〉上肢肌肉〉下肢肌肉〉〉体液（尿〉胆汁、心血〉玻璃体液）。结论大剂量曲马多中毒致死后在体内分布不均匀,组织中曲马多含量明显高于心血、胆汁等体液。     

血液中64种常见有机氯菊酯类农药的快速筛查

目的建立人体血浆中64种有机氯菊酯类农药多残留的气相色谱（GC）快速筛查分析方法。方法空白人体静脉抗凝血用乙腈沉淀蛋白,乙酸乙酯∶环己烷（v/v,3∶1）进行液液萃取净化,使用HP-5色谱柱,采用气相色谱进行定性、定量分析。对方法进行优化并进行方法学评价。结果 64种农药在0.001~0.1μg/mL范围内线性关系均良好,相关系数在0.990 1~0.999 9之间。检出限在0.001~0.15μg/mL范围内,方法定量限在0.001~0.5μg/mL之间,回收率总体于80%~110%之间,相对标准偏差小于15%,方法检出限总体于0.01μg/mL以下,日内精密度在1.5%~11.5%之间,日间精密度在2.9%~13.9%之间。结论本文建立的人体血浆的农药多残留快速筛查测定法,符合农药残留分析方法的要求,可在相关研究和实践中选用。     

LC-MS/MS同时分析尿液中15种安眠镇静药物及其代谢物

目的建立尿液中15种常见安眠镇静药物及代谢物的液相色谱-串联质谱分析方法。方法尿液经酶水解、固相萃取后,用C18液相柱分离,以含甲酸铵和甲酸的水、乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离（ESI）-正负离子模式同时扫描,采用二级质谱多反应监测（MRM）模式检测目标化合物。结果以化合物的保留时间、两对母离子/子离子对定性,尿中常见安眠镇静药物的检测限为0.01～0.5ng/mL（ESI＋）和10ng/mL（ESI-）;相关系数r在0.994以上;日内及日间精密度均在18%以下;绝对回收率在64.80%～116.20%之间。结论方法快速、灵敏、简便、可靠,能同时分析尿液中的15种安眠镇静药物及其代谢物。