中空纤维膜液相微萃取-气相色谱-质谱检测联用法对尿样中甲基苯丙胺和氯胺酮同时定性确认

建立了中空纤维膜液相微萃取-气相色谱-质谱检测联用同时定性检测尿液中痕量毒品甲基苯丙胺和氯胺酮的方法.采用中空纤维膜液相微萃取技术对尿液中甲基苯丙胺和氯胺酮进行了萃取,并采取气质联用法进行了定性测定.萃取条件为：样品溶液PH12,萃取剂为邻二甲苯,搅拌速度1000 r/min,30℃条件下萃取20min;此条件下甲基苯丙胺和氯胺酮的定性检出限（S/N=3）均可达2.0 ng/mL,浓度为2倍最低检出限时的空白添加尿样的阳性检出率为100％,保留时间的RSD为1.2％（n=10）.该方法简便、快速、准确,可用于对吸毒人员的实验室认定.     

基于表面等离子共振技术的毒品快检装备设计与开发

利用表面等离子共振技术,开发了一种用于唾液中毒品检测的便携式4通道毒品快速检测分析仪,能够实现短时间内同时测定唾液中4种不同种类的毒品。对仪器进行了稳定性验证,并测试了唾液中的甲基苯丙胺、可卡因、氯胺酮和吗啡。结果表明,该仪器具有较好的稳定性,良好的准确性和灵敏度,对甲基苯丙胺、氯胺酮和可卡因的检测灵敏度可达5ng/mL,吗啡为10ng/mL,能够满足实际应用需求。     

尿液中甲卡西酮类新精神活性物质的GC-MS检测法

描述了利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测尿液中毒品甲卡西酮的方法。尿样经碱化、乙醚萃取、浓缩后用GC-MS分析,对尿液中甲卡西酮的检出限为0.010μg/mL,线性范围为0.050μg/mL~2.0μg/mL,线性相关系数为0.9994,回收率为84.7%~104.1%,且RSD均不超过12%。本方法适用于司法鉴定机构对涉嫌吸毒人员尿液中的甲卡西酮进行检测。     

固相萃取-GC／MS提取离子法检验家兔尿液中氯胺酮

文章研究了应用固相萃取-GC/MS提取离子法检验家兔尿液中氯胺酮的方法。用1mol/L氢氧化钠溶液调待检尿液pH为9~10,上GDX-403柱,以氯仿洗脱。分析结果显示氯胺酮在0.4μg/mL~8.0μg/mL范围内线性关系良好,所得标准曲线的回归方程为:y=4532.55 53034.8x,r2=0.9995。检出限为30ng/mL。平均回收率为92.4%。     

常见生物检材中苯丙胺类兴奋剂的分析

苯丙胺类毒品是一类非法人工合成的有机胺类兴奋剂,种类较多。从尿液、血液、头发、唾液等常见生物检材中分离提取苯丙胺类兴奋剂,有气相色谱、液相色谱、毛细管电泳等分析方法,由分析多种检测器分析这些生物检材的线性范围和检出限可知,在实际工作中,针对不同种类生物检材,需要选择合适的检测仪器,才能更有效地确证这类毒品。     

全自动固相萃取/气相色谱质谱联用检测全血中的氯美扎酮

目的建立全血中氯美扎酮的全自动固相萃取/气相色谱质谱联用检测方法。方法采用waters Oasis HLB Cartridge固相萃取柱,甲醇活化,去离子水淋洗,二氯甲烷洗脱,GC/MS定性、定量检验,并对固相萃取条件和检测条件进行评价。结果全自动固相萃取全血中氯美扎酮平均萃取回收率达89%以上,最低检出限5ng/mL,专属性,精密度达标。结论该方法操作简便快速,选择性好,提取物杂质少,定性定量准确。可用于实际案件的检验。     

液相微萃取——气相色谱法测定麻醉抢劫案尿样中三唑仑

建立了液相微萃取与气相色谱联用技术快速分析麻醉抢劫案尿液中三唑仑的方法。考察了萃取溶剂、体积、萃取时间、及萃取震荡速度等条件对液相微萃取的影响,优化的实验条件为萃取溶剂为0.5ml三氯甲烷,萃取时间25min,震荡速度200r/min.方法的平均回收率为88.0%-90.5%之间;检出限为5.71ng/mL。结果表明该方法简便、快速、灵敏、消耗有机溶剂少,是麻醉抢劫案尿液中三仑检测的一种有效方法。     

制贩毒案件中的甲基苯丙胺与其异构体N-异丙基苄胺的分离分析

毒品泛滥是社会的一大危害,如何科学而有效地检测毒品,是目前毒品检测部门一直关注的问题。本实验室根据查获的几起贩毒案件中的异丙基苄胺掺杂和制售甲基苯丙胺的案件进行综合串并,并采用试纸条检测、气相色谱质谱联用、红外光谱法、高效液相色谱法以及液相色谱-质谱联用法对它们进行了分别分析,结果表明,液相色谱法是检测非甲基苯丙胺的掺假剂的最优方法。优化了实验条件,得到N-异丙基苄胺的HPLC测定在0.01mg/m L~3.0mg/mL之间呈现良好的线性关系,检出限为0.004 mg/mL。     

气相色谱-质谱联用法测定氯胺酮中的9种掺杂物

目的:采用气相色谱-质谱联用(GC/MS)法检测9种氯胺酮中常见的掺杂物,并对方法进行评价。方法:甲醇溶解及超声处理氯胺酮样本后,采用GC/MS法检测氯胺酮中的掺杂物,包括N-异丙基苄胺、烟酰胺、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)、布洛芬、扑热息痛、非那西汀、咖啡因、磺胺和普鲁卡因共9种,并对色谱柱、初始温度、升温程序等条件进行了优化。结果:使用DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25 μm),采用起始温度140℃,保持3分钟,再以10℃/min速率升温至300℃,保持1min的条件进行检测。9种掺杂物与氯胺酮能够很好的分离,检测限达到5～50μg/m L,并应用该方法对1400份缴获氯胺酮样品进行了检测。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏,可满足对氯胺酮样品中掺杂物进行快速定性分析的需要。     

GC/MS/MS定性分析人体血液中的吗啡

建立人体血液中吗啡定性分析方法。方法经过混合溶剂提取,利用气相色谱—二级质谱联用对吗啡进行定性分析。结果确定了人体血液中吗啡的气相色谱—二级质谱联用的质谱条件。结论该方法定性结果准确、可靠,可满足实际办案需要,为吸食吗啡类毒品人群血液中吗啡的定性分析提供了分析方法和依据。     

尿中MDMA的二氯乙酰衍生化GC/NPD分析法

建立了尿中MDMA的液液提取、二氯乙酰衍生化、NPD检测的气相色谱分析方法。方法操作简便快速,提取率90%以上,检出限为9ng/mL,尿中MDMA浓度50-2000ng/mL范围内呈良好的线性关系,回收率为98.8%±8%(Mean±CV),方法适用吸毒者尿分析。     

胶体金标记氯胺酮单抗免疫快速检测板（项目编号：2007A004）

检测原理与结果的判断 本检测板利用免疫竞争法的原理,来检测尿液、血液等样本中的氯胺酮及其代谢物。取待测样品120μL加入加样孔中,5分钟内观察结果。当样本中不含有氯胺酮及其代谢物时,由于毛细管作用,胶体金-抗氯胺酮单克隆抗体结合物将沿硝酸纤维薄膜向上移动,与氯胺酮-BSA相结合,在检测线（T线）位置呈现一条紫红色的肉眼可见的条带,即为阴性结果;当样本中含有氯胺酮及其代谢物时,氯胺酮及其代谢物将与硝酸纤维薄膜上的氯胺酮-BSA相互竞争与胶体金标记的抗氯胺酮单克隆抗体结合,     

药对麻黄-杏仁配伍对哮喘大鼠干预的尿液代谢组学研究

目的通过检测卵蛋白(OVA)致敏哮喘模型大鼠的尿液代谢物谱,探讨药对麻黄-杏仁配伍对哮喘大鼠内源性生物标志物的影响。方法采用气相色谱质谱联用(GC-MS)技术分析空白组、哮喘模型组、麻黄组、杏仁组、麻杏配伍组的大鼠尿液代谢物图谱,运用软件Simca-P12.0进行主成分分析(PCA)、偏最小二乘法判别分析(PLS-DA),研究麻黄-杏仁配伍干预卵蛋白致敏哮喘症候代谢物组学的影响规律。结果与模型组比较,空白组和各给药组尿液中共有12种代谢物含量发生显著变化(P<0.05)。结论麻黄-杏仁配伍是通过整体调节机体的能量代谢与糖代谢,显示出比单味使用更佳的疗效。     

GC/MS/scan法检验人体尿样中的α-羟基三唑仑

笔者在实际办案中发现,在人体尿样中三唑仑及其代谢物的量低于300ng/mL时,一步法金标苯并二氮卓检测试剂条测试结果呈阴性,但通过提取α-羟基三唑仑并进行TMS衍生化处理,然后进行GC/MS/scan(全扫描)分析,可大大提高α-羟基三唑仑的检出率,其绝对检测限为04ng。     

血中氯胺酮的液/液提取及毛细管电泳检测

采用液-液提取技术对血中氯胺酮进行萃取,以安定为内标,用毛细管电泳方法分析检测, 方法简便、准确、回收率较高,最小检测限可达30ng/mL。并通过实验兔的中毒实验,对中 毒兔的血检材进行了分析,证明该方法对检测氯胺酮中毒兔血准确、灵敏,可用于氯胺酮吸 毒的认定。     

尿中甲基安非他明的检测

目的以气相色谱为检测手段,建立尿中甲基安非他明的硅藻土提取条件。方法取1·5mL检尿,调pH9,倒入装有2·3硅藻土小柱中,用10mL三氯甲烷:异丙醇(9∶1)洗脱,挥干洗脱液,加N,N—二苯胺,用乙酸乙酯定容至0·1mL。结果提取率(mean±SD)为(92·4±4·1)%,检出限12ng/mL,回收率101·2%,线性范围5·0—130μg/mL。结论该法简便、快速,适合作为常规毒物分析方法。     

生物检材中常见氨基甲酸酯类农药GC/MS定性检验方法

建立了生物检材中速灭威、灭多威、呋喃丹等氨基甲酸酯类农药的溶剂提取和GC/MS的定性检验方法;应用氯仿对在血液检材中的速灭威、灭多威、呋喃丹进行提取,空白标准添加作为质量控制,GC/MS定性检验,得出中毒案件中速灭威、灭多威、呋喃丹农药GC/MS检验条件,血液中三种农药的检出限均低于1μg/mL,为实际案件中这类农药的定性分析提供了方法和依据。     

质谱去卷积报告软件在毒品检验上的应用研究

本研究建立含487种常见毒品的AMDIS质谱目标库;分析了45种常见毒品标样、制毒原料及毒品稀释剂的保留时间、检测限;在这基础上运用去卷积报告软件(DRS)进行毒品自动筛选,方法省时省力。     

液相微萃取气相色谱法测定水中丁草胺

建立了水样中丁草胺液相微萃取-气相色谱检测方法。方法以氯仿为萃取溶剂。用气相色谱电子俘获检测器(GC-ECD)测定水中的丁草胺。本实验考虑各种因素选择萃取剂的量为0.5mL,萃取次数为3次的实验条件下,方法的检出限为0.1～0.3μg.L-1。本方法可用于水体中痕量的丁草胺的富集检测。     

我国毒品分析技术应用研究

<正>毒品分析技术的应用,是利用色谱、光谱、质谱等分析化学的技术,对毒品样品中有机和无机成分进行测定,结合化学计量学方法,充分挖掘毒品样品本身所蕴含的信息,最后将分析结果转化成为禁毒工作可直接使用的产品。目前国内毒品分析技术用于实际禁毒工作主要体现在对毒品产地溯源/特征分析、样品关联性判别、新精神物质的化学结构鉴定、列管毒品的定性定量鉴