小体积液相萃取-GC/MS法检验尿液中的MDPV

目的建立小体积液相萃取-GC/MS法检验尿液中的MDPV分析方法。方法将添加MDPV标准品的尿液调p H值为9,采用小体积二氯甲烷进行提取,有机相直接进行GC/MS分析。结果 MDPV的线性范围为0.05μg/m L-0.20μg/m L(R2=0.9965),检出限为0.02μg/m L,提取回收率高于85%,精密度小于10%。结论本文建立的方法操作简单、灵敏、快速、经济,适用于吸毒检验工作中尿液中MDPV的检验。     

分散固相萃取-GC/MS法测定人血中啶虫脒的含量

目的建立人血中新型农药啶虫脒的检验方法。方法用分散固相萃取法提取人血中啶虫脒,GC/MS/SIM法进行测定。结果在0.02μg/mL～2μg/mL添加水平范围内,线性关系良好,啶虫脒的平均添加回收率在76.4%～89.8%之间,相对标准偏差在1.3%～8.3%之间,啶虫脒的检出限为0.0075μg/mL。结论该方法操作简便,结果准确,适用于人血中啶虫脒的检验。     

高效液相色谱-飞行时间质谱法检测人血中的丁醚脲及其代谢产物

目的建立人血中丁醚脲及其代谢产物丁醚脲-脲和丁醚脲-甲烷亚胺的高效液相色谱-飞行时间质谱联用(HPLC-QTOF/MS)分析方法。方法取人血2mL,用2mL乙腈沉淀蛋白,选用Kinelex®Cl8(2.6μm 3.0mm×100mm)色谱柱,以0.1%甲酸+乙腈(A相)和5mmol/L甲酸铵溶液+0.1%甲酸溶液(B相)为流动相梯度洗脱分离,采用液相色谱-飞行时间质谱仪的电喷雾电离,正离子模式进行分析。结果该方法人血中的丁醚脲、丁醚脲-脲和丁醚脲-甲烷亚胺检出限分别为1.0、0.1、1.0 ng/mL;丁醚脲、丁醚脲-脲、丁醚脲-甲烷亚胺在0.5~100ng/mL范围内线性良好(R2=0.9991~0.9996),在3个浓度水平平均回收率为78.1%~98.5%,日内精密度为4.1%~5.5%,日间精密度为5.5%~9.0%。结论该方法样品前处理方法操作简便,专属性强、灵敏度较高,适用于人血中丁醚脲及其代谢产物的定性定量。     

1,8-二氨基萘衍生化GC/MS法测定尿中的亚硝酸盐含量

目的建立快速准确测定尿液中的亚硝酸盐含量的方法。方法采用1,8-二氨基萘(1,8-DAN)衍生化气相色谱-质谱(GC/MS)法进行分析,并对实验参数如p H值、衍生化温度和时间进行了优化。结果本方法测定尿液中的亚硝酸盐含量的线性范围0.01~20μg/m L,相关系数R~2=0.998 4,检测限为0.005μg/m L,日内精密度(n=4)为3.49%~4.31%;日间精密度(n=5)为4.18%~5.76%,回收率为88.37%~116.0%,实验耗时30min。结论该方法可直接在尿液中进行衍生化GC/MS分析,具有耗时更短、检测限更低、回收率和精密度高的优点,操作简便快捷,在法医毒物分析中具有实际应用价值。     

GC/MS法测定人体血液和肾、肝组织中的丙泊酚

目的 采用气相色谱/质谱法检测人体血液和肾、肝组织中的丙泊酚.方法 心血和肾、肝组织中的丙泊酚经环己烷提取,采用气相色谱/质谱法,丙泊酚选择m/z 163、178,内标百里香酚选择m/z 150、135进行测定;并考察方法专属性、线性范围、定量线与检出限、回收率与精密度.结果 丙泊酚的保留时间为8.17min,与内标百里香酚分离良好;其在心血和肾、肝组织中的检测浓度线性关系良好,r值均大于0.992,最低检测质量浓度分别为0.05 μg/mL、0.10μg/g及0.05 μg/g,方法回收率90％ ～ 110％,日内、日间RSD均小于7％.结论 本文方法简便、灵敏、快速,其准确度、精密度和回收率均可满足生物检材中丙泊酚浓度的测定,可在相关研究及实践中选用.     

GC/MS、GC/NPD法检测毛发中的氯胺酮

目的采用液-液萃取、衍生化和GC/MS、GC/NPD方法,进行毛发中氯胺酮定性定量分析。方法选择4-苯基丁胺为内标,毛发样本用NaOH、HCl及芳基硫酸酯酶/β-葡萄糖醛酸酶等3种方式进行水解,再进行衍生化后,采用GC/MS和GC/NPD方法定性定量分析。对不同水解和衍生化条件以及提取溶剂进行比较优化,并考察方法精密度、稳定性和检出限。结果方法的提取回收率大于95%,精密度和样品稳定性良好,日内和日间标准偏差小于6%;采用GC/NPD和GC/MS直接分析毛发中的氯胺酮,检出限为0.2ng/mg和2.0ng/mg,线性范围为10.0～250.0ng/mg,相关系数均大于0.99;采用酰化衍生化后分析,GC/NPD和GC/MS检出限分别提高至0.1ng/mg和0.2ng/mg。结论该方法回收率高、检测限低,可以用于毛发中氯胺酮的定性定量分析检验。     

固相萃取-气相色谱-质谱法检验人血浆中的右美托咪定

目的采用固相萃取结合气相色谱-质谱法(SPE-GC/MS)检验人血浆中盐酸右美托咪定。方法采用SPE提取血浆,用GC-MS/MS方法测定。结果盐酸右美托咪定在0.2μg/m L~5.0μg/m L范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r2=0.999 1),检出限为20.0ng/m L,回收率为86.1%~91.5%,日内日间精密度均小于7.86%。结论本方法操作简单,结果准确,可以作为测定人血浆中右美托咪定的方法。     

UPLC—MS／MS法测定人血中雪上一枝蒿甲素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）法测定人血中雪上一枝蒿甲素含量的方法。方法样品经乙酸乙酯提取后,Ci8柱分离,以0．1％甲酸乙腈-0．1％甲酸水为流动相梯度洗脱,正离子-多反应离子监测模式（ESI＋-MRM）测定雪上一枝蒿甲素,定性定量离子对分别为344．3／58．0、344．3／91．0。结果雪上一枝蒿甲素在3．5～850ug／L-1。范围内与峰面积呈现良好的线性关系（r=-0．9968）,检测限为0．1Iμg／L-1,日内、日间精密度均〈10％,低、中、高三个浓度下准确度（n=5）为97．2％-115．2％,回收率（n=5）为86．6％~89．4％。结论该方法操作简便,结果准确,可作为测定人血中雪上一枝蒿甲素含量的方法。     

固相萃取-液相色谱-质谱法检验人全血中的地塞米松

目的采用固相萃取结合液相色谱-质谱法检验人全血中地塞米松。方法采用SPE提取全血,用UPLC-MS/MS方法测定,采用ESI离子源,MRM方式监测。结果地塞米松的检出限为0.05ng/mL,线性范围1ng/mL~100ng/mL,方法回收率大于78.1%,日内、日间精密度均小于15%。结论 SPE-UPLC/MS/MS检验人全血中地塞米松的方法简单、高效,可应用于人全血中地塞米松的检验。     

固相萃取-气相色谱法提取全血中的外源性褪黑素

目的建立血样中褪黑素的固相萃取方法。方法采用OasisHLB固相萃取柱提取,GC/NPD定量检验,GC/MS定性检验。结果血样中褪黑素平均萃取回收率达80%以上,最低检出限0.02μg/mL,线性良好,相关系数R2=0.9978。结论该方法操作简便快速,提取回收率高,重现性好,提取物干净,可用于实际案件当中。     

UPLC-MS/MS法测定人血液中毒死蜱的含量及其在中毒案例中的运用(英文)

目的建立人血液中毒死蜱的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,并验证其在中毒案例中的应用。方法样品通过乙腈沉淀蛋白法提取,经C apcell Pack C18MGII柱(250 mm×2.0 mm,5μm)分离,利用溶剂A(含2mmol/L乙酸铵及0.1%的甲酸水溶液)、溶剂B(含2mmol/L乙酸铵的甲醇)以体积比5∶95等度洗脱。结果线性范围为5~500 ng/m L(r=0.998 7)。检出限及最低定量限分别为2 ng/m L及4 ng/m L。日内及日间精密度均小于10%,准确度为97.44%~101.10%。长期冷冻稳定性试验数据良好。基质效应、提取回收率及提取效率分别为64.97%~86.81%、76.70%~85.52%及55.57%~66.58%。结论该方法可用于法医毒物分析及临床治疗中毒死蜱的快速提取及其定量分析。     

SPE-GC/MS 法分析鱼塘水中的5种农药

目的：建立鱼类中毒案件中鱼塘水5种农药的固相萃取（solid phase extraction,SPE）结合气相色谱－质谱联用仪（GC/MS）的检测方法。方法比较 Oasis HLB cartridge、Bond Elut C18和 SampliQ C183种固相萃取柱提取、净化鱼塘水中5种农药的提取回收率,并考察洗脱剂种类、洗脱剂用量对提取回收率的影响。结果利用 Bond Elut C18固相萃取柱,以3mL 苯作为洗脱剂,鱼塘水中5种农药质量浓度在1~50μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0．9962~0．9996,测得的检出限为3．4~26μg/L,提取回收率为61．49%~102．48%,相对标准偏差均≤3．01%。结论 SPE－GC/MS 法灵敏度高、准确度和精密度好,简单快速,溶剂消耗量少,适用于鱼塘水中5种农药的检测。     

GC/MS法检测全血中的奥氮平

目的采用乙睛-甲醇混合溶剂提取、气质联用分析法检测全血中奥氮平。方法针对奥氮平特性,在加入稳定剂硫代硫酸钠条件下采用乙睛-甲醇混合溶剂提取法,采用GC/MS分析法,对全血中的奥氮平进行定性、定量分析。并对提取介质、酸碱度、稳定剂种类及用量进行了考察。结果采用本文方法在奥氮平为1～400μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r2=0.999 8,n=5),检出限为1.0ng,方法平均回收率可达66.5%(RSD=2.5%)。日内RSD为2.1%～3.9%,日间RSD为2.9%～4.5%。选择乙腈∶甲醇(V∶V=8∶2)混合溶剂进行液-液提取,稳定剂为300mg硫代硫酸钠。结论本文方法可用于全血中奥氮平检测,在相关案件检验中选择使用。     

GC/MS法测定血液中的米氮平

目的采用液液提取-GC/MS法检测血液中米氮平。方法用0.1mol/L NaOH溶液调节血液pH值为8～9,以二氯甲烷∶环己烷(4∶6)混合溶剂作为提取溶剂,液液提取法提取血液中米氮平,外标法气相色谱/质谱联用仪定性定量分析。在2mL血中分别添加标准米氮平1、0.5、0.1μg,进行回收率测定。结果血液中添加米氮平的平均回收率为91.5%,方法的工作曲线为Y=1E+06X-16206,相关系数r=0.999 7,线性范围0.5～10μg/mL,最小检出限0.1μg/mL(S/N=46)。结论本文方法操作简便,适合于血液中米氮平的定性、定量分析,可在实际捡案中选择使用。     

液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定常见食用植物油中5种鸦片生物碱

目的建立酸化甲醇(pH=3)液液萃取-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定常见食用植物油中5种鸦片生物碱吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀的检验方法。方法样品加入正己烷摇匀后用酸化甲醇(pH=3)提取,BEH C18色谱柱分离,乙腈(0.01%甲酸)-水(0.01%甲酸+0.05%氨水,体积比)梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(ESI+)及多反应监测模式检测。结果结果显示5种待测成分在0.5~300ng/g范围内线性关系良好;方法检出限(S/N=3)在0.1~2ng/g间、定量限(S/N=10)在0.5~3ng/g间;回收率(20ng/g,200ng/g)在82.0%~101.4%间,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~4.2%,基质效应(20ng/g,200ng/g)在-5.3%~5.8%间,日间精密度为2.8%~6.7%。结论本方法前处理简单、耗时短,溶剂使用量少,灵敏度高,适合大批量常见食用植物油中5种鸦片生物碱的同时检测。     

血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的LC/MS/MS分析

目的　建立血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的LC/MS/MS分析方法。方法　用 1%三氯乙酸 乙腈萃取血液样品 ,采用电喷雾离子源 ,正离子MRM扫描。结果　本方法线性相关系数r≥ 0 992 2。最低检测浓度(LOQ ,S/N =5 )分别为乌头碱 2 0ng/ml ,次乌头碱 0 5ng/ml ,新乌头碱 0 5ng/ml。空白血添加回收率 91 2 5 %～10 3 1%,变异系数 (CV ,n =6) <10 93 %。结论　LC/MS/MS法灵敏可靠 ,样品处理快速简便 ,适用于血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的检测。     

固相萃取HPLC/MS法测定血中氯硝安定

目的建立测定人血中氯硝安定的HPLC/MS定性、定量方法。方法在血液中添加氯硝安定,采用固相萃取、HPLC法分离、LC/MS法定性、定量。结果标准氯硝安定LC/MS法的工作曲线在0.5~500ng时为Y=0.655×103X+2.15×103,相关系数r=0.9981,最小检出限为0.5ng/m l。结论采用pH8.0的磷酸盐缓冲液进行稀释、C18柱固相萃取氯硝安定回收率较高,优化后固定的LC/MS检测方法简便、快速、准确,适合办案需要。     

饮料中γ-羟基丁酸的分析

目的建立饮料中γ-羟基丁酸(GHB)的分析方法。方法检材以GHB-d6为内标,加入酸性氯化铵饱和溶液调节pH值<4,用乙酸乙酯提取、离心后取有机层,水浴下吹干,经BSTFA衍生化后,用气相色谱/质谱联用仪测定。检材以GHB-d6为内标,经流动相稀释、离心后,吸取上清液用液相色谱-串联质谱仪测定。结果GC/MS测定饮料中GHB的检出限为0.2μg/mL,日内精密度和日间精密度小于8.54%;LC/MS/MS测定饮料中GHB的检出限为2μg/mL,日内精密度和日间精密度小于8.62%。结论饮料中GHB进行定性定量分析。方法灵敏、准确、快速,适用于法庭毒物分析中饮料中GHB的检测。     

气相色谱法快速分析人血、尿中地芬尼多

目的建立人血、尿中地芬尼多的气相色谱快速分析方法。方法用氯仿提取血、尿中的地芬尼多,采用气相色谱法进行定性、定量分析。以正常人血浆、尿液为空白样本,分别添加标准地芬尼多及SKF525（内标物）对方法进行考察和优化,并对1例大剂量误服地芬尼多中毒者体液浓度进行快速测定和检测。结果所建方法分析血、尿中地芬尼多的线性范围均为5.0～200.0μg/mL;最低检测限均为1.0μg/mL（S/N≥3）;日内、日间精密度RSD≤5.6%（n=5）;回收率：血≤（106.23±2.05）%;尿≤（104.19±5.51）%。结论该分析方法操作便捷、实用,适用于地芬尼多的临床血药浓度快速监测和法医毒物鉴定。     

血液、脑脊液中尼可刹米的HPLC法分析

目的建立血液、脑脊液中尼可刹米的HPLC检测方法。方法取空白血液或脑脊液添加不同量的尼可刹米对照液,碱化后用二氯甲烷等有机溶剂提取,用HPLC方法检测。对方法的萃取回收率、线性、精密度等进行考察。结果方法选用二氯甲烷作为萃取溶剂,萃取回收率大于60%。血液中尼可刹米的在0.5~100μg/ml范围内线性良好,R2为0.9993;脑脊液中尼可刹米的线性范围为0.1~100μg/ml,R2为0.9996,最低检出限是5ng(S/N≥3)。检测血液和脑脊液中的尼可刹米方法的精密度均小于6%。结论所建方法准确、简便、灵敏度高,适用于法医毒物分析和临床药物分析。