SPE-GC/MS 法分析鱼塘水中的5种农药

目的：建立鱼类中毒案件中鱼塘水5种农药的固相萃取（solid phase extraction,SPE）结合气相色谱－质谱联用仪（GC/MS）的检测方法。方法比较 Oasis HLB cartridge、Bond Elut C18和 SampliQ C183种固相萃取柱提取、净化鱼塘水中5种农药的提取回收率,并考察洗脱剂种类、洗脱剂用量对提取回收率的影响。结果利用 Bond Elut C18固相萃取柱,以3mL 苯作为洗脱剂,鱼塘水中5种农药质量浓度在1~50μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0．9962~0．9996,测得的检出限为3．4~26μg/L,提取回收率为61．49%~102．48%,相对标准偏差均≤3．01%。结论 SPE－GC/MS 法灵敏度高、准确度和精密度好,简单快速,溶剂消耗量少,适用于鱼塘水中5种农药的检测。     

应用分子印迹固相萃取法提取血液中大隆和溴敌隆

目的采用分子印迹固相萃取,UPLC/MS分析,检验血液中大隆和溴敌隆。方法以大隆为模板分子,丙烯酰胺为单体,二甲基亚砜为有机溶剂,按照模板分子与单体摩尔配比关系为1∶4合成大隆分子印迹聚合物,作为固相萃取剂萃取血液中大隆和溴敌隆,以2×1mL去离子水、1mL 30%甲醇去离子水洗涤杂质,2×1mL 1%甲酸/甲醇洗脱,提取血中目标物后进行UPLC/MS分析检测。结果溴敌隆和大隆回收率均在90%以上,在50～500ng/mL浓度范围内线性关系良好r,2溴敌隆为0.998 4,大隆为0.991,检测限（S/N=5/1）低于10ng/mL。结论本方法回收率高,基质效应降低,杂质干扰少,可用于血液中低浓度大隆和溴敌隆的检验。     

离子交换柱法萃取血样中4种巴比妥类药物

目的建立血样中4种常见巴比妥类药物的固相萃取方法。方法采用Oasis MAX固相萃取柱对样品进行预处理,以2%氨水淋洗2,%甲酸-甲醇洗脱,GC/NPD定量检验,GC/MS定性检验。结果血样中4种常见巴比妥类药物平均萃取回收率达80%以上,以信噪比10/1计,最小定量限为1～2μg/mL,以信噪比3/1计,检出限为0.5～1μg/mL,在1～50μg/mL范围内,线性相关系数均在0.99以上。结论本文固相萃取方法检出限低,回收率高,选择性强,可应用于血样中4种常见巴比妥类药物的检测。     

GC/MS法快速分析鱼塘水中的硫丹

目的建立一种快速、高效、便捷、绿色的分析方法来分析鱼塘水中的硫丹。方法在该实验中采用分散液液微萃取的方法来提取鱼塘水中的硫丹,该方法是一个新型的预处理方法,首先将最合适的分散剂和萃取剂快速的注射到样品溶液中,随即形成了悬浊液。由于在悬浊液中萃取剂能迅速的分散到样品溶液中并与被分析物充分接触,被分析物能很快的从样品溶液中转移到萃取剂中完成萃取过程,经过离心后,沉积物直接用GC-MS进行分析。同时还对本方法中分散剂和萃取剂种类、用量以及萃取时间等重要的实验参数进行考察优化。结果在优化的实验条件下,鱼塘水中硫丹的回收率基本能达到90%以上,检出限为0.005μg/m L,定量限为0.017μg/m L,在0.02~0.20μg/m L的z范围内线性关系良好。结论该方法的准确度和精密度较好,操作简便、快捷、绿色环保,能够基本适合鱼塘投毒案件中硫丹的分析检测。     

鱼塘水中六氯苯水解产物的检测

<正> 六氯苯(hexachlorobenzene,HCB),也称多氯苯,是一种常见的除草剂。鱼类对六氯苯的毒性比较敏感,常见于鱼塘水中毒鱼案中。本文作者采用固相萃取技术(SPE),分离富集鱼塘水中六氯苯的代谢产物——五氯苯酚,选用GC/MS技术进行分析,检出鱼塘水中的五氯苯酚。使用SPE技术分析检材中的五氯苯酚,具有快速、方便、省溶剂等优点,是一种具有潜力的实用的检验方法。     

全血中扎来普隆两种萃取方法的比较

目的建立血样中扎来普隆的液液萃取和固相萃取方法。方法液液萃取方法是在碱性条件下用二氯甲烷提取。固相萃取是采用OasisHLB固相萃取柱提取,萃取液均用GC/NPD检验,并对其进行比较。结果血样中扎来普隆固相萃取平均回收率达89%以上,液液萃取平均回收率为84%,GC/NPD最低检出限为2×10-2μg.mL-1。结论两种方法均能满足实际检案的需求,而固相萃取方法在减少仪器损耗和内源性杂质干扰方面具有较大的优势。     

固相萃取-气相色谱法提取全血中的外源性褪黑素

目的建立血样中褪黑素的固相萃取方法。方法采用OasisHLB固相萃取柱提取,GC/NPD定量检验,GC/MS定性检验。结果血样中褪黑素平均萃取回收率达80%以上,最低检出限0.02μg/mL,线性良好,相关系数R2=0.9978。结论该方法操作简便快速,提取回收率高,重现性好,提取物干净,可用于实际案件当中。     

固相萃取/LC-MS/MS测定血液中的白藜芦醇

目的建立血液中白藜芦醇的固相萃取/LC-MS/MS方法。方法自制固相萃取柱,在长约13cm的酸性滴定管中,底部填入约0.02g玻璃棉,依次加入柱填料PSA 0.15g,Florisil 0.3g,Silica 0.45g。对样本进行固相萃取,采用LC-MS/MS方法进行检测,运用保留时间和多反应监测(MRM)方式对血液中白藜芦醇进行定性定量分析。结果回收率为95.66%～98.58%,最低检测限(LOD)为1.79μg/mL,线性范围2.5～20μg/mL;相关系数为0.9997。结论本文所建方法,适用于血液中白藜芦醇的检测。     

稻田水中莠去津及其代谢物的硅烷基衍生化-气质联用分析法

目的建立稻田水中莠去津及其代谢物去乙基莠去津（DEA）、去异丙基莠去津（DIA）和双去烃基莠去津（DDA）的灵敏的气质联用分析方法。方法稻田水样品用GDX501大孔树脂进行固相萃取,萃取物用N,O-双三甲硅烷基乙酰胺（BSA）进行三甲硅烷基衍生化,衍生物用选择离子监测的气质联用法分析。结果稻田水中4种分析物的检出限和测量限都不高于2ng/mL。结论该方法可用于刑事案件中莠去津毁坏稻田案件的检验。     

分子印迹固相萃取法在血中苯丙胺类毒品分析中的应用

目的建立分子印迹固相萃取（MISPE）、GC/MS分析方法,用于血液中苯丙胺类毒品检测。方法 10mmol/L醋酸铵缓冲液（pH8.0）4倍稀释空白添加血液,1mL甲醇,1mL10mmol/L醋酸铵缓冲液（pH8.0）活化苯丙胺类分子印迹固相萃取柱;2×1mL去离子水、1mL60%的乙腈去离子水、1mL1%醋酸乙腈洗涤杂质;2×1mL1%甲酸/甲醇洗脱,洗脱液挥干定容,经GC/NPD、GC/MS分析检测。结果各种苯丙胺类毒品回收率均在90%以上,在20～5 000ng/mL浓度范围内线性关系良好,r2为0.995 7～0.998 9,LOQ在16～30ng/mL之间,LOD在8～15ng/mL之间。结论本方法回收率高,净化效果显著,稳定性好,杂质干扰少,可用于血液中低浓度苯丙胺类毒品的分析检测。     

固相萃取-气相色谱-质谱法检验人血浆中的右美托咪定

目的采用固相萃取结合气相色谱-质谱法(SPE-GC/MS)检验人血浆中盐酸右美托咪定。方法采用SPE提取血浆,用GC-MS/MS方法测定。结果盐酸右美托咪定在0.2μg/m L~5.0μg/m L范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r2=0.999 1),检出限为20.0ng/m L,回收率为86.1%~91.5%,日内日间精密度均小于7.86%。结论本方法操作简单,结果准确,可以作为测定人血浆中右美托咪定的方法。     

SPE/UPLC法检测血中吗啡、苯丙胺类及氯胺酮

目的建立SPE/UPLC方法在同一条件下同时检测血中吗啡、苯丙胺类及氯胺酮。方法采用SCX 3cc（60mg）固相萃取柱萃取血中吗啡、MA、MDMA、MDA及氯胺酮,用超高效液相色谱（UPLC）-二极管阵列检测器（PDA）检测,结合保留时间和紫外光谱进行定性、定量分析,对实验各环节进行优化,并进行实际案例检测。结果吗啡、MA、MDMA、MDA、氯胺酮的固相萃取提取回收率分别为81.4%±2.51%、88.2%±2.48%、91.8%±2.03%、93.8%±1.46%、74.8%±2.27%,峰面积和质量浓度的线性关系良好（r〉0.999）,线性范围分别为0.08～100μg/mL、0.4～100μg/mL、0.2～75μg/mL、0.3～75μg/mL、0.4～100μg/mL,检出限分别为30pg、200pg、80pg、100pg、200pg。结论本文所建方法适用于血中吗啡、苯丙胺类、氯胺酮常见毒品的筛选及定量分析。     

GC-MS/MS测定血液中巴比妥类安眠药物

建立GC-MS/MS测定血液中巴比妥类安眠药物的分析方法。方法通过固相萃取提取并富集血液样品中常见巴比妥类安眠药物,采用离子阱二级质谱定性并定量检测其含量,并优化萃取溶液pH值与气相色谱/二级质谱联用分析条件,对巴比妥类安眠药物进行定量分析。结果巴比妥类安眠药物检出限为0.04μg/mL～0.10μg/mL,回收率为80.3%～92.6%。结论该方法高效、简单,灵敏度高,可用于血液中巴比妥类安眠药物同时定性定量检测。     

全血中氯霉素的固相萃取方法

目的建立全血中氯霉素的固相萃取方法。方法在空白血中添加标准氯毒素,采用HLB、MCX固相柱萃取,HPLC法测定了线性范围、精密度、回收率。结果回收率分别为：HLB为69.1%,RSD为6.21%,MCX为70.1%,RSD为4.34%。标准工作曲线Y=18.1094X-0.4822,相关系数r=0.9999,线性范围1.0-20.0ug/L,最小检出量3ng。标准添加工作曲线Y=-2.1165X＋14.0459,相关系数r=0.9996,最小检出限0.5μg/mL（S/N=10∶1）。结论此二种萃取柱均可用于氯霉素的固相萃取。     

快速溶剂萃取法提取血中的有机磷类农药

目的建立生物检材血液中有机磷类农药的快速溶剂萃取方法。方法通过优化快速溶剂萃取各参数，提取血中的有机磷类农药，同时达到在线净化的效果，然后进行GC／FPD分析检测。结果血中5种常见有机磷类农药的平均回收率均在70％以上，在0．05μg／mL-5μg／mL浓度范围内线性关系良好，检测限（S／N=10）均低于20ng／mL。结论该方法优于其它传统提取方法，快速、简便、高效且操作自动化，可广泛应用于生物检材血液中有机磷类农药的检验鉴定。     

HPLC-UVD/FLD法测定血中氟乙酸类杀鼠剂

目的采用水相催化衍生化-液相色谱-紫外/荧光检测分析法,检测血中氟乙酸类杀鼠剂。方法血样经乙腈沉淀蛋白后,加入衍生化试剂4-溴甲基-7-甲氧基香豆素、催化剂四丁基溴化铵,在80℃水浴中衍生化反应120min,衍生产采用液相色谱-紫外/荧光检测分析。结果紫外检测法:氟乙酸根浓度在0.38～38.50μg/mL之间线性关系良好,最低检出限为0.10μg/mL;荧光检测法:氟乙酸根浓度在0.15～15.40μg/mL之间线性关系良好,最低检出限为0.050μg/mL。结论水相催化衍生化-液相色谱-紫外/荧光检测分析方法具有较好的灵敏度、准确性和精密度,可用于实际案例检测。     

快速溶剂萃取-气相色谱/质谱法分析血液中的4种滥用药物

目的 建立生物检材血液中滥用药物的快速溶剂萃取（ASE）方法.方法 通过优化快速溶剂萃取各参数,提取血液中的滥用药物进行GC/MS定性定量分析.结果 血液中美沙酮、可卡因、蒂巴因、海洛因4种滥用药物的平均回收率在87.8％～97.5％之间,滥用药物在0.4μg/mL～4.0μg/mL的浓度范围内线性良好.结论 该方法具有操作简便快捷,回收率高、重现性好等特点,可广泛应用于生物检材血液中滥用药物的检验鉴定.     

表面增强拉曼光谱快速检测食品基质中毒物

目的建立常见食品基质中氰化物等五种毒物的拉曼光谱快速分析方法。方法采用水、乙腈及乙酸乙酯作为提取剂对饮用水、苹果以及烤鸭三种常见食品基质中氰化物、百草枯、毒死蜱、甲拌磷以及敌鼠钠五种毒物进行提取,并使用表面增强拉曼光谱法检测。结果实验表明,每种毒物均有其独特的拉曼信号,这些特征信号可作为其定性的判别依据,氰化物在饮用水、苹果以及烤鸭这三种基质中的检出限均不大于1μg/mL(g);百草枯的检出限在0.05~0.1μg/mL(g)之间;毒死蜱、甲拌磷的检出限在0.05~1μg/mL(g)之间;敌鼠钠检出限在0.1~1μg/mL(g)之间,均满足现场检测需求。结论该方法操作简单且分析速度快,为毒物的快速筛查提供了较好的解决方案。     

分散固相萃取-GC/MS法测定人血中啶虫脒的含量

目的建立人血中新型农药啶虫脒的检验方法。方法用分散固相萃取法提取人血中啶虫脒,GC/MS/SIM法进行测定。结果在0.02μg/mL～2μg/mL添加水平范围内,线性关系良好,啶虫脒的平均添加回收率在76.4%～89.8%之间,相对标准偏差在1.3%～8.3%之间,啶虫脒的检出限为0.0075μg/mL。结论该方法操作简便,结果准确,适用于人血中啶虫脒的检验。