LC—MS／MS法测定蓝色圆珠笔油墨中的碱性染料

目的建立蓝色圆珠笔油墨中碱性染料的LC—MS／MS方法,为蓝色圆珠笔油墨的种类鉴别提供方法。方法用二级质谱寻找并确定结晶紫、甲基紫、维多利亚蓝B、碱性紫14、碱性蓝7和罗丹明B等碱性染料的特征性母离子／子离子对。收集50种蓝色圆珠笔．划线后对其笔道用0．5mm直径打孔器取样,乙腈超声提取。液相分离采用WatersXBridgeC18柱。流动相为0．1％甲酸缓冲液（A）-乙腈（B）,梯度程序洗脱。结果4个点的取样量足以满足检测需要,采用相对峰面积的定量方法．结果重现性好．RSD％≤2．3％。应用该方法对50种蓝色圆珠笔油墨中的碱性染料进行检测,区分率为94．4％。结论所建LC—MS／MS方法定性准确,定量可靠,为蓝色圆珠笔油墨的种类鉴别提供了方法。     

LC-MS／MS法测定人血浆中盐酸洛哌丁胺

目的建立人血浆中盐酸洛哌丁胺的液相色谱-质谱联用测定法（LC-MS／MS）。方法血浆样品中盐酸洛哌丁胺与盐酸小檗碱（内标）经甲醇液．液提取后,采用ZORBAXSB—C18色谱柱（2．1mm×150mm×5μm）,柱温35℃,流动相为乙腈：0．1％甲酸（60：40,V／V）,流速为0．4mL／min,进样量10μL。电喷雾离子源（ESI）,正离子检测,以多反应监测（MRM）方式进行定量分析,用于监测的离子为m／z477→266（盐酸洛哌丁胺）和m／z366→292（内标）。结果盐酸洛哌丁胺的检测下限为0．2ng／mL（S／N=3）,在浓度0．5～500ng／mL范围内线性良好（r=0．9982）,低、中、高浓度（1ng／mL、20ng／mL、400ng／mL）的平均回收率分别为84．6％,88．5％和90．2％,日内与日问RSD分别小于6％与7％。结论LC—MS／MS法可用于盐酸洛哌丁胺的定性定量分析。     

HPLC—ESI—MS／MS法测定全血中溴敌隆

目的建立全血中测定溴敌隆的高效液相色谱-电喷雾-质谱联用检测方法。方法血液样品经乙醚提取后，采用Ultra Cl8柱（150mm×2．1mm×5μm）；柱温：23℃；流动相：甲醇；流速：200μl／min；在负离子模式下，通过电喷雾电离（ESI），多反应监测（MRM）测定，外标法定量分析溴敌隆。结果在0．1-50mg／1范围内两者均呈良好的线性关系。溴敌隆的回收率为94．34％（RSD=7．3％），考察了方法的基质抑制作用（matrix effect，ME）（％）=B／A×100％=91．86％（RSD=4．78％）定量检出限为0．028ng。结论本方法简便、灵敏度高、定性定量准确，可以作为检验全血中溴敌隆检验的一种手段。     

GC—MS／MS法检验生物检材中的无机氰化物

目的建立一种检验生物检材中无机氰化物的GCMS／MS方法。方法首先将生物检材中的无机氰化物在酸性条件下蒸馏出,用碱性溶液吸收后,氰离子在相转移催化剂作用下被五氟苄基溴（PFB-Br）衍生化,最后用GC-MS／MS法分析衍生化产物。结果衍生化产物PFB-CN的MS／MS质谱图特征性强,定性准确;在20-1500ng／g浓度范围内呈良好的线性关系（r＝0．998）,最低检测限为5ng／g,回收率为82．3％－98．6％。结论本方法简单实用,灵敏度高,准确可靠,适用于生物检材中无机氰化物的检验。     

生物检材中阿维菌素的HPLC—MS／MS分析

目的建立生物检材包括血、肝组织、胃组织中阿维菌素（Avermectins）的HPLC—MS／MS分析方法。方法采用Oasis HLB固相萃取柱进行提取,以XTerra^TM RP18柱（2．1mm×100mm,3．5μm）色谱柱分离,以甲醇-0．1％冰醋酸水溶液（75：25）为流动相,流速为0．2mL／min。结果线性范围10ng／mL～3μg／mL,最小检出限为0．1ng／mL。结论本方法准确、快速,可用于生物检材血中阿维菌素的定性定量分析,肝及胃组织中阿维菌素的定性分析。     

固相萃取／LC-MS／MS测定尿液中吗啡类药物

目的 建立尿液中吗啡类药物的固相萃取／LC—MS／MS方法。方法采用OASIS MCX3cc（60mg）固相萃取柱进行提取,应用LC—MS／MS方法进行检测,运用保留时间和MRM方式对尿液中吗啡类药物及其代谢物进行定性定量分析。结果磷酸盐缓冲液pH4．0时,海洛因、6-MAM、可待因、吗啡、M3G的固相萃取回收率分别达64．33％-70．21％,96．95％～117．57％,83．60％～123．63％,68．82％～91．03％,94．64％～107．33％;最低检测限（LOD）分别为5、10、5、5、2pg,线性范围0．005～10μg／mL;相关系数分别为0．9998、0．9958、0．9992、0．9994、0．9997。结论本文所建方法,适用于尿液中吗啡类药物的分析。     

GC—MS同时测定血液中苯海索、氯丙嗪和氯氮平

目的建立GC—MS同时测定血液中苯海索、氯丙嗪和氯氮平的方法。方法血液中加入内标SKFszs。．在pH〉10条件下用V（苯）：v（乙酸乙酯）=1：l提取,用GC—MS全扫描法进行定性检测：以地西泮一d;为内标,样品在pH〉10条件下用V（苯）：v（乙酸乙酯）=l：1提取,用GC—MS选择离子监测方法进行定量检测．结果苯海索、氯丙嗪和氯氮平在20～10000ng／mL范围内呈线性关系,最小检测限分别为0．3、0．3和0．7n幽L（信噪比≥3）,方法回收率为79．9％～85．5％,日内、日间精密度均小于5．1％。结论本方法可同时分析血液中苯海索、氯丙嗪和氯氮平,方法灵敏度高、快速、操作简便,适用于苯海索、氯丙嗪和氯氮平的血药浓度监测和急性中喜案件竹枪测     

顶空固相微萃取与气质联用快速检测尿液中氯胺酮及去甲基氯胺酮

目的建立利用顶空固相微萃取（HS／SPME）结合气相色谱／质谱联用技术（GC／MS）快速检测吸毒人员尿液中氯胺酮（KT）及其主要代谢物去甲基氯胺酮（NK）的方法。方法样品瓶中加入尿样、6mol／L氢氧化钠溶液、固体氯化钠、SKF525A（内标），85℃下加热搅拌，用100μm聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取头顶空萃取10min，GC／MS（EI-SIM）检测。结果尿液中NK和KT浓度在0．1～2．0μg／ml范围内呈现线性关系，相关系数分别为（r^2）0．9991和0．9945，检测限（D／N=3）分别为0．87ng／ml和2．76ng／ml，定量限（S／N=10）分别为2．90ng／ml和18．52ng／ml。1ml尿液加标600ng，NK回收率在85．5％～110．1％，RSD〈13．2％（n=6）；KT回收率在77．5％～109．6％，RSD〈511．99％（n=6）。结论建立的方法简单、快速、灵敏、准确，适合尿液等生物检材中NK及KT的快速定性定量分析。     

血中苯酚及甲酚的固相萃取-GC/MS分析

用固相萃取－GC／MS对人血中的酚和甲酚进行定性和定量分析。采用GDX403对分析物和邻氯酚（内标）进行固相萃取，并采集总离子流色谱。根据分析物在血中的浓度，通过总离子流色谱峰的质谱和保留时间或特征离子质量色谱峰保留时间进行定性分析。实验采用特征离子质量色谱进行定量分析，线性范围0．02～10μg／ml。本方法检测限为10ng／ml，CV％为2.11～4.20％，分析物和内标的萃取率为68．6～89．5％，血中添加测定回收率为97．8～104％。本法测定健康人血中苯酚含量为2．2±0．4μg／ml．     

GPC-GC/MS法测定人血中的丙泊酚

目的采用GPC-GC/MS法测定人血中的丙泊酚。方法以百里香酚为内标,人血中的丙泊酚用乙醚提取,离心后取上层有机层水浴挥干,残留物经丙酮/环己烷(3/7)复溶后用GPC-GC/MS检测。结果人血中丙泊酚在0.005~2.0μg/m L浓度范围内线性良好,线性方程y=0.961 8x+0.003 3,r2=0.994 2,日内、日间精密度均小于17%,提取回收率88.2%~101.5%。结论该方法操作简单、灵敏度高,其准确度、精密度及回收率均可达到人血中丙泊酚测定的要求,适用于法医毒物分析。     

气相色谱-串联质谱法测定血液中乙基葡萄糖醛酸苷

目的建立血液中乙基葡萄糖醛酸苷（ethyl glucuronide,EtG）的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定方法。方法血液用乙腈沉淀蛋白,离心后,将上清液转移吹干,残留物经N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺衍生化,用GC-MS/MS进行检测。结果血液中EtG的检出限为0.05μg/mL,线性范围为0.1～10μg/mL（r=0.9999）。对送检案例血液检材进行EtG检测,效果良好。结论本方法适用于血液中EtG的检测。     

GC-MC法测定血液中丙泊酚

目的 建立血液中丙泊酚的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法.方法 血液以2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚为内标,用乙醚进行液液萃取,离心后取有机层,水浴下挥干,GC-MS检测.结果 血液中丙泊酚与内标分离良好,在0.02～10 μg/mL范围内线性良好,线性方程为y=0.3136 x-0.0068,相关系数为0.9...     

高效液相色谱法测定人血液、尿液中的2,4-D丁酯

目的建立检测血液、尿液中2,4-D丁酯的高效液相色谱分析方法。方法采用正己烷为样品萃取溶剂,色谱柱为Zorbax SB-Aq柱,流动相为V（甲醇）∶V（水）=60∶40。结果 2,4-D丁酯在血液和尿液中的线性范围分别为0.10～10.00μg/mL（r≥0.999 8）和0.08～8.00μg/mL（r≥0.999 5）,检测限分别为0.002 0μg/mL和0.001 8μg/mL,准确度为94.5%～104.5%,日内、日间精密度≤4.5%。结论本研究建立的血液、尿液中2,4-D丁酯的提取和HPLC检测方法,可应用于2,4-D丁酯中毒的快速检验和中毒死亡的法医学鉴定。     

血中精神药物的气相色谱-质谱分析

目的建立人血中精神药物的GC-MS测定方法。方法样品在pH12条件下用乙醚萃取,SKF_525A为内标。以DB-5MS石英毛细管柱、EI源、不分流进样测定人血中四种精神药物。结果人血中四种精神药物与内标物分离良好,血药浓度在0.2-1.0μg,／ml范围内呈线性关系,R2≥0.9728,最低检出限为0.01μg(S／N≥3),血中精神药物的最低检出浓度为0.05μg／ml(S／N≥3),提取率72.5％～89.3％,RSD≤5.17％。四种精神药物日内差RSD≤3.7％(n=5)。结论本法可用于精神药物的血药浓度监测。     

快速溶剂萃取-气相色谱/质谱法分析血液中的4种滥用药物

目的 建立生物检材血液中滥用药物的快速溶剂萃取（ASE）方法.方法 通过优化快速溶剂萃取各参数,提取血液中的滥用药物进行GC/MS定性定量分析.结果 血液中美沙酮、可卡因、蒂巴因、海洛因4种滥用药物的平均回收率在87.8％～97.5％之间,滥用药物在0.4μg/mL～4.0μg/mL的浓度范围内线性良好.结论 该方法具有操作简便快捷,回收率高、重现性好等特点,可广泛应用于生物检材血液中滥用药物的检验鉴定.     

血液中64种常见有机氯菊酯类农药的快速筛查

目的建立人体血浆中64种有机氯菊酯类农药多残留的气相色谱（GC）快速筛查分析方法。方法空白人体静脉抗凝血用乙腈沉淀蛋白,乙酸乙酯∶环己烷（v/v,3∶1）进行液液萃取净化,使用HP-5色谱柱,采用气相色谱进行定性、定量分析。对方法进行优化并进行方法学评价。结果 64种农药在0.001~0.1μg/mL范围内线性关系均良好,相关系数在0.990 1~0.999 9之间。检出限在0.001~0.15μg/mL范围内,方法定量限在0.001~0.5μg/mL之间,回收率总体于80%~110%之间,相对标准偏差小于15%,方法检出限总体于0.01μg/mL以下,日内精密度在1.5%~11.5%之间,日间精密度在2.9%~13.9%之间。结论本文建立的人体血浆的农药多残留快速筛查测定法,符合农药残留分析方法的要求,可在相关研究和实践中选用。     

HS-SPME-GC/MS联用法测定生物检材中的百草枯

目的建立检测生物检材中百草枯的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用（HS-SPME-GC/MS）的分析方法。方法尿样中加乙基百草枯作为内标,在氯化镍作催化剂的条件下,用硼氢化钠在碱性条件下进行还原,HS-SPME萃取,提取物经GC/MS分析。全血需先离心,沉淀血细胞提取上清液,再用甲醇沉淀蛋白。最终得到的上清液加内标乙基百草枯,以下操作同尿样。结果尿样和血样中的百草枯的还原产物在1.0μg/mL~100μg/mL范围内线性关系良好,回归方程分别为y=0.0957x-0.0163,r=0.9974（n=6）;y=0.1096x＋0.0871,r=0.9964（n=6）。尿样、血样低、中、高三个质量浓度,RSD值均小于7%。回收率分别为尿样85.49%~100.83%,血样94.72%~99.68%。结论本法操作简便易行、灵敏度高、快速准确。为检测生物检材中的百草枯提供了有效的方法。     

腐败血液中乙醇的顶空气相色谱分析

目的分析血液腐败后产生的乙醇及其他物质并探讨腐败血液中乙醇的检测及计算方法。方法以正常人空白血液制作腐败血样,采用1,4-二氧六环为内标物,通过顶空气相色谱进行定性及定量分析。结果血中乙醇在0.0625～1mg/mL范围内线性关系良好（r^2=0.9996）,各质量浓度组的变异系数（CV%）〈2%,血中乙醇的最低检出限为1μg/mL（S/N≥3）。腐败血样所产生乙醇与正丙醇的比例大致为25：1。结论检验方法简便、准确。为法医毒化检验相关工作提供了依据。     

HPLC／MS检测生物样品中的丁丙诺啡

目的建立了生物样品中丁丙诺啡的高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。方法样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱检测，根据保留时间及特征离子进行定性分析，以母离子m／z468进行定量分析。结果在10-500ng／ml（ng／g）范围内峰面积与质量浓度的线性关系良好（r^2〉0．993）。在50、100、500ng／ml（ng／g）3个添加水平，尿、血、肝中丁丙诺啡的平均回收率为74％～94％，日内测定结果的相对标准偏差小于8％，日间测定结果的相对标准偏差小于10％。结论该方法简单、灵敏，特异性强，适用于生物样品中丁丙诺啡的分析检验。     

UPLC-MS/MS法检测血痕中常见烟草、毒品和药物成分

目的建立UPLC-MS/MS测定血痕中尼古丁、可替宁、甲基苯丙胺、氯胺酮、吗啡、O6-单乙酰吗啡、地西泮、三唑仑、艾司唑仑、佐匹克隆和利血平的方法。方法以甲醇为提取液,采用基质提取溶液配制标准溶液制作定量曲线。采用超高效液相色谱柱对待测样品进行分离;以电喷雾离子源正离子（ESI＋）模式和多反应监测（MRM）模式进行质谱分析。优化实验条件,并进行方法学评价。结果选择UPLC HSS T3色谱柱,乙腈-5mmol/L甲酸铵＋0.1%（v/v）甲酸作为流动相,甲醇作为提取溶剂。11种检测物检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别为0.04~2.82ng和0.13~7.64ng,1~500ng/mL范围内的线性关系良好。除利血平、吗啡外的检测物回收率为（53.8±5.3）%~（107.2±12.6）%。结论采用本文UPLC-MS/MS方法对血痕中11种常见烟草、毒品和药物成分进行检测,能够满足实际检案的要求,可在相关检验中选用。