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生物检材中吗啡类生物碱的LC-MS/MS分析 总被引:7,自引:0,他引:7
目的针对滥用药物分析鉴定实践中亟待解决的问题,开展LC-MS/MS分析生物检材中吗啡类生物碱的应用研究。方法满足不同的鉴定需要,分别建立血液、尿液、唾液和头发等生物检材的样品前处理方法,确定同时分析海洛因、单乙酰吗啡、吗啡、可待因、乙酰可待因、二氢可待因酮和氢吗啡酮等吗啡类生物碱的LC-MS/MS方法。将方法应用于实际案例。结果所建立的方法对吗啡类生物碱分离良好。尿液稀释法、尿液提取法和头发中吗啡的最低检测限(LOD)分别为10ng/mL、0.01ng/mL和0.01ng/mg。结论所建立的方法简便、快速、特异性强、灵敏度高。目标物中加入二氢可待因酮和氢吗啡酮扩大了方法的实用范围。 相似文献
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目的 建立生物检材血液中滥用药物的快速溶剂萃取(ASE)方法.方法 通过优化快速溶剂萃取各参数,提取血液中的滥用药物进行GC/MS定性定量分析.结果 血液中美沙酮、可卡因、蒂巴因、海洛因4种滥用药物的平均回收率在87.8%~97.5%之间,滥用药物在0.4μg/mL~4.0μg/mL的浓度范围内线性良好.结论 该方法具有操作简便快捷,回收率高、重现性好等特点,可广泛应用于生物检材血液中滥用药物的检验鉴定. 相似文献
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GC/MS、GC/NPD法检测血液中氯胺酮 总被引:1,自引:1,他引:0
目的利用GC/MS、GC/NPD与固相萃取(SPE)技术相结合,建立血液中氯胺酮的定性定量分析方法。方法选择4-苯基丁胺为内标,采用Bond-Elut Certify固相柱萃取、二氯甲烷:异丙醇:氨水(78∶20∶2,v/v/v)洗脱的固相萃取分离技术,比较不同pH体系、洗脱溶剂对回收率的影响,建立血液中氯胺酮的GC/MS、GC/NPD定性定量分析方法。结果以GC/NPD分析氯胺酮在6.0~5000ng/mL范围内线性关系良好,GC/MS-Scan定性检测限为20.0ng/mL。方法平均回收率达96.9%,标准偏差小于5%。结论此方法可满足氯胺酮毒品滥用者血液定性定量分析。 相似文献
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应用超声波提取法和GC/MS法研究制毒原生植物麻黄草中伪麻黄碱、麻黄碱和罂粟中可待因、吗啡、蒂巴因、罂粟碱、那可汀的定性分析方法,此方法科学、准确,能满足制毒案件中麻黄草、罂粟的检验要求。 相似文献
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腐败生物检材中多种碱性滥用药物的检测 总被引:1,自引:1,他引:0
目的建立腐败生物检材中多种碱性滥用药物的提取、净化和仪器分析方法。方法用环己烷作为提取溶剂液-液萃取,同时采用Bond Elut Certify小柱、甲醇淋洗、二氯甲烷:异丙醇:氨水(78:20:2)洗脱固相萃取分离提取,GC/MS、GC/NPD定性定量分析各种生物检材中的滥用药物。结果从所送死者肝组织、胃组织、心血及胃内容、尿样、各检材中均同时检出吗啡、可待因、舒乐安定和异丙嗪成份,其中肝组织含量分别为吗啡0.094μg/g、可待因0.257μg/g、异丙嗪0.110μg/g,尿液含量分别为吗啡0.334μg/ml、可待因4.054μg/ml、异丙嗪0.066μg/ml,心血含量分别为吗啡0.036μg/ml、可待因0.106μg/g、异丙嗪0.088μg/ml。结论此方法准确、可靠、科学,可以用于法医毒物分析领域体内检材多种碱性药物的检测。 相似文献
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目的建立血液中白藜芦醇的固相萃取/LC-MS/MS方法。方法自制固相萃取柱,在长约13cm的酸性滴定管中,底部填入约0.02g玻璃棉,依次加入柱填料PSA 0.15g,Florisil 0.3g,Silica 0.45g。对样本进行固相萃取,采用LC-MS/MS方法进行检测,运用保留时间和多反应监测(MRM)方式对血液中白藜芦醇进行定性定量分析。结果回收率为95.66%~98.58%,最低检测限(LOD)为1.79μg/mL,线性范围2.5~20μg/mL;相关系数为0.9997。结论本文所建方法,适用于血液中白藜芦醇的检测。 相似文献
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建立GC-MS/MS测定血液中巴比妥类安眠药物的分析方法。方法通过固相萃取提取并富集血液样品中常见巴比妥类安眠药物,采用离子阱二级质谱定性并定量检测其含量,并优化萃取溶液pH值与气相色谱/二级质谱联用分析条件,对巴比妥类安眠药物进行定量分析。结果巴比妥类安眠药物检出限为0.04μg/mL~0.10μg/mL,回收率为80.3%~92.6%。结论该方法高效、简单,灵敏度高,可用于血液中巴比妥类安眠药物同时定性定量检测。 相似文献
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目的采用液液提取-GC/MS法检测血液中米氮平。方法用0.1mol/L NaOH溶液调节血液pH值为8~9,以二氯甲烷∶环己烷(4∶6)混合溶剂作为提取溶剂,液液提取法提取血液中米氮平,外标法气相色谱/质谱联用仪定性定量分析。在2mL血中分别添加标准米氮平1、0.5、0.1μg,进行回收率测定。结果血液中添加米氮平的平均回收率为91.5%,方法的工作曲线为Y=1E+06X-16206,相关系数r=0.999 7,线性范围0.5~10μg/mL,最小检出限0.1μg/mL(S/N=46)。结论本文方法操作简便,适合于血液中米氮平的定性、定量分析,可在实际捡案中选择使用。 相似文献
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目的建立人血中7种拟除虫菊酯类农药的基质分散固相萃取(QuECHERS)—气质联用(GC/MS)快速分析方法。方法以C18、PSA为吸附剂,利用基质分散固相萃取与气质联用法结合分析血中联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯7种菊酯类农药。结果7种菊酯类农药线性范围为1.0~10.0μg/mL,RSD为5.6~10.3%,回收率为79.6~108.6%,最低检出限为0.1~0.3μg/mL。结论该分析方法操作便捷、实用,适用于拟除虫菊酯类农药的中毒案件分析。 相似文献
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An HPLC‐DAD method was developed to detect and quantify a neonicotinoid insecticide acetamiprid (ATP) and its metabolite IM‐1‐2 in autopsy samples of a fatal intoxication case. The postmortem blood and tissue distribution of ATP and IM‐1‐2 was determined for the first time. The method showed acceptable precisions and recoveries with relative standard deviations of <10% for ATP level and 1.38 % for IM‐1‐2. The detection and quantification limits for ATP were 0.015 μg/mL and 0.030 μg/mL for blood and were 0.035 μg/g and 0.050 μg/g for liver samples, respectively. The mean contents of ATP were 0.79 μg/g in the liver, 47.35 μg/g in the stomach contents and 2.7 μg/mL in the blood. IM‐1‐2 content was 17.0 μg/g in the stomach contents. ATP and IM‐1‐2 were not detected in the urine. The presence of ATP and IM‐1‐2 in the samples was confirmed by GC‐MS. The method can be exploited in future forensic casework. 相似文献
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目的建立一种简便的测定人全血中灭多威的液相色谱-质谱联用法。方法样品处理采用液-液乙酸乙酯萃取方法。色谱柱为Zorbax SB-C18(2.1mm×50mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.5mL/min,柱温40℃。采用ESI离子源,MRM离子方式监测。结果灭多威在0.05~2.0μg/mL浓度范围内线性良好(r0.995)。灭多威的方法回收率均在90%~108%的范围内,日内、日间RSD均小于15%。结论本方法可简单、高效地检测全血中灭多威浓度。 相似文献
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GC/MS法测定人体血液和肾、肝组织中的丙泊酚 总被引:1,自引:1,他引:0
目的 采用气相色谱/质谱法检测人体血液和肾、肝组织中的丙泊酚.方法 心血和肾、肝组织中的丙泊酚经环己烷提取,采用气相色谱/质谱法,丙泊酚选择m/z 163、178,内标百里香酚选择m/z 150、135进行测定;并考察方法专属性、线性范围、定量线与检出限、回收率与精密度.结果 丙泊酚的保留时间为8.17min,与内标百里香酚分离良好;其在心血和肾、肝组织中的检测浓度线性关系良好,r值均大于0.992,最低检测质量浓度分别为0.05 μg/mL、0.10μg/g及0.05 μg/g,方法回收率90% ~ 110%,日内、日间RSD均小于7%.结论 本文方法简便、灵敏、快速,其准确度、精密度和回收率均可满足生物检材中丙泊酚浓度的测定,可在相关研究及实践中选用. 相似文献